[发明专利]一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法在审
| 申请号： | 202210653662.3 | 申请日： | 2022-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN115893444A | 公开（公告）日： | 2023-04-04 |
| 发明（设计）人： | 付廷俊;李忠;马倩 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人： | 王芳 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 zsm 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于不使用模板剂，通过在中性水热合成体系中添加晶种制备棒状ZSM-5分子筛，包括以下步骤：
（1）晶种合成
将正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和去离子水按照一定比例混合，充分搅拌配成溶液，将上述溶液在20~90℃下老化5~30小时后转入高压反应釜中，于50~120℃晶化1~7天得到晶种；
（2）硅铝前驱体溶液制备
将正硅酸乙酯和去离子水按摩尔比为1: 37.5混合搅拌，然后用盐酸调节上述溶液pH至1.0，在室温下搅拌1小时后加入九水合硝酸铝继续老化15小时，获得硅铝前驱体溶液；
（3）棒状ZSM-5分子筛制备
称取一定量的步骤（1）制得的晶种缓慢加入步骤（2）制得的硅铝前驱体溶液中，于室温下充分搅拌，缓慢滴加浓度不低于8mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液至中性，并于室温下继续搅拌至完全混合，然后将所得溶液转移至高压反应釜中，于140~200℃下晶化4~12小时，晶化结束后所得产物经离心洗涤干燥后，于400~600℃焙烧3-8小时，得到棒状ZSM-5分子筛。
2.如权利要求1所述的一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的各种物料的摩尔配比为SiO2: TPAOH: NaOH: H2O=25: 3~8: 0~0.5: 500~2500。
3.如权利要求1所述的一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中通过调节正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠和去离子水的比例控制晶种的粒径在300-1000 纳米。
4.如权利要求1所述的一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的正硅酸乙酯和九水合硝酸铝的摩尔配比为30~500：1。
5.如权利要求1所述的一种棒状ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述晶种与硅铝前驱体溶液的质量比为3~10: 100。
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