[发明专利]一种高纯度氯气的分析方法在审
申请号: | 202210659773.5 | 申请日: | 2022-06-13 |
公开(公告)号: | CN114965821A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 彭佛晓;邓前;刘丽娜 | 申请(专利权)人: | 北京高麦克仪器科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02;G01N30/64 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 万晶晶 |
地址: | 100000 北京市顺义区仁和镇林*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氯气 分析 方法 | ||
1.一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:对取样管路(11)进行氦气吹扫;步骤2:使十通阀一(2)、十通阀二(3)处于反吹状态,将电子级氯气吹扫置换定量环一(21)和定量环二(31);步骤3:将十通阀一(2)、十通阀二(3)切到进样状态,推动定量环一(21)、定量环二(31)中的样品气到预分离柱一(22)、预分离柱二(32)中进行分离;步骤4:待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一(23)、分离柱二(33)时,十通阀一(2)、十通阀二(3)切到反吹状态,将预分离柱一(22)、预分离柱二(32)中的氯气反吹排空;步骤5:继续推动分离柱一(23)、分离柱二(33)中的杂质组分经四通阀二(4)进入DID检测器进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述步骤2中电子级氯气吹扫置换定量环一(21)、定量环二(31)时四通阀一(1)的1号口和2号口连通、3号口和4号口连通,且电子级氯气吹扫置换定量环一(21)、定量环二(31)的流量为80ml/min,吹扫置换时间为三分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述步骤4的具体步骤为:
步骤41、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO完全进入分离柱一(23)时十通阀一(2)切到反吹状态;
步骤42、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2完全进入分离柱二(33)时十通阀二(3)切到反吹状态。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述十通阀一(2)处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通,十通阀一(2)处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述十通阀二(3)处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通,所述十通阀二(6)处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述四通阀二(4)的1号口通过检测气路(5)与DID检测器的进口连接,所述分离柱一(23)中的杂质组分进入DID检测器时,所述四通阀二(4)的1号口和2号口连通、3号口与4号口连通,所述分离柱二(33)中的杂质组分进入DID检测器时,所述四通阀二(4)的1号口和4号口连通、2号口与3号口连通。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述预分离柱一(22)分别与十通阀一(2)的3号口和9号口相连,所述分离柱一(23)分别与十通阀一(2)的2号口和四通阀二(4)的2号口相连,所述预分离柱二(32)分别与十通阀二(3)的3号口和9号口相连,所述分离柱二(33)分别与十通阀二(3)的2号口和四通阀二(4)的4号口相连,所述定量环一(21)分别与所述十通阀一(2)的5号口和8号口连通,所述定量环二(31)分别与所述十通阀二(2)的5号口和8号口连通。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法,其特征在于,所述四通阀一(1)的1号口、十通阀一(2)的1号口、十通阀一(2)的4号口、十通阀二(3)的1号口、十通阀二(3)的4号口分别连接有进气管,且进气管上设有波纹管阀,所述四通阀一(1)的2号口、十通阀一(2)的10号口、十通阀二(3)的10号口、四通阀二(4)的3号口分别与尾气出口连通,所述四通阀一(1)的3号口与取样管路(11)连通,所述四通阀一(1)的4号口与十通阀一(2)的7号口连通,所述十通阀一(2)的6号口与十通阀二(3)的6号口连通。
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