[发明专利]一种高纯度氯气的分析方法

说明书

本发明提供了一种高纯度氯气的分析方法，包括以下步骤：对四通阀一连通的取样管路进行氦气吹扫；使十通阀一、十通阀二处于反吹状态，将电子级氯气吹扫置换定量环一和定量环二；将十通阀一、十通阀二切到进样状态，推动定量环一、定量环二中的样品气到预分离柱一、预分离柱二中进行分离；待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一、分离柱二时，十通阀一、十通阀二切到反吹状态，将预分离柱一、预分离柱二中的氯气反吹排空：继续推动分离柱一、分离柱二中的杂质组分经四通阀二进入D I D检测器进行检测，解决了GM592D I D气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢的技术问题。

技术领域

本发明涉及高纯气体分析技术领域，特别涉及一种高纯度氯气的分析方法。

背景技术

高纯氯气是光纤通讯、微电子、高温超导材料的制备中不可缺少的基础材料，随着光纤通信、电子工业等的快速发展，高纯氯用量越来越大，对氯气中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的氯气纯度在99.999％左右，即使极微量的杂质气体进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。如何准确可靠的测定氯气中痕量杂质是氯气生产和应用中所要面对的主要问题之一，GM592DID气相色谱仪可以满足分析的需求，但是GM592DID气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢。

发明内容

本发明提供一种高纯度氯气的分析方法，用以解决GM592DID气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种高纯度氯气的分析方法，包括以下步骤:步骤1：对取样管路进行氦气吹扫；步骤2：使十通阀一、十通阀二处于反吹状态，将电子级氯气吹扫置换定量环一和定量环二；步骤3：将十通阀一、十通阀二切到进样状态，推动定量环一、定量环二中的样品气到预分离柱一、预分离柱二中进行分离；步骤4：待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一、分离柱二时，十通阀一、十通阀二切到反吹状态，将预分离柱一、预分离柱二中的氯气反吹排空；步骤5：继续推动分离柱一、分离柱二中的杂质组分经四通阀二进入DID检测器进行检测。

优选的，所述步骤2中电子级氯气吹扫置换定量环一、定量环二时四通阀一的1号口和2号口连通、3号口和4号口连通，且电子级氯气吹扫置换定量环一、定量环二的流量为80ml/min，吹扫置换时间为三分钟。

优选的，所述步骤4的具体步骤为：

步骤41、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO完全进入分离柱一时十通阀一切到反吹状态；

步骤42、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2完全进入分离柱二时十通阀二切到反吹状态。

优选的，所述十通阀一处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，十通阀一处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。

优选的，所述十通阀二处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，所述十通阀二处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。

优选的，所述四通阀二的1号口通过检测气路与DID检测器的进口连接，所述分离柱一中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二的1号口和2号口连通、3号口与4号口连通，所述分离柱二中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二的1号口和4号口连通、2号口与3号口连通。