[发明专利]一种电子级氯化氢分析方法有效
申请号: | 202210659878.0 | 申请日: | 2022-06-13 |
公开(公告)号: | CN114965828B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 万小光;邓前;刘丽娜 | 申请(专利权)人: | 北京高麦克仪器科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/46 | 分类号: | G01N30/46;G01N30/64 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 万晶晶 |
地址: | 100000 北京市顺义区仁和镇林*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 氯化氢 分析 方法 | ||
1.一种电子级氯化氢分析方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:在分离装置中装设色谱柱;S2:用管路对仪器进行连接,并在管路转向处采用圆弧弯道;S3:在氦放电离子化检测器(21)中采用铂金电极以及双腔体设计;S4:在分离装置中通入氦气进行吹扫置换;S5:在分离装置中通入样品气,分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份;S6:将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器(21)中进行分析;
所述氦放电离子化检测器(21)包括:放电室(22)和集电室(23),所述放电室(22)和集电室(23)均固定设置于氦放电离子化检测器(21)壳体内,且所述放电室(22)下端连通细管(25),所述细管(25)下端连通集电室(23),所述放电室(22)内固定设有两个左右对称的放电极(24),所述集电室(23)内固定设有集电极(26);
所述放电室(22)上贯通连接有第二管路(31),分离装置上连接有第一管路(34),所述第一管路(34)和第二管路(31)通过VCR接头(27)连通;
所述第一管路(34)和第二管路(31)均延伸进VCR接头(27)内,所述VCR接头(27)包括有:
壳体(29)和限位块(30),所述壳体(29)内设有内螺纹,所述限位块(30)外侧设有外螺纹,所述壳体(29)和限位块(30)螺纹连接;
密封块(28),所述密封块(28)周侧与壳体(29)内壁贴合,且所述密封块(28)右侧与第二管路(31)固定连接,且所述第二管路(31)贯通限位块(30),并与所述限位块(30)贯通处接触配合;
所述第一管路(34)右侧固定设有挡块(33),所述挡块(33)左侧与壳体(29)左侧内壁贴合,且所述挡块(33)右侧与密封块(28)抵接,所述壳体(29)上还设有孔洞(32);
所述第一管路(34)上还设有固定装置(35),所述固定装置(35)包括装置壳体(36),所述装置壳体(36)固定设置于第一管路(34)周侧,所述装置壳体(36)上固定设有加热器(37),所述装置壳体(36)内设有水箱(58),所述加热器(37)与水箱(58)电连接,所述水箱(58)固定设于第一管路(34)周侧,且所述水箱(58)与装置壳体(36)左侧内壁固定连接,所述水箱(58)上下两端均贯通连接有第一水管(38)和第二水管(55),且所述第一水管(38)和第二水管(55)贯通连接,所述第一水管(38)上贯通连接有第一水泵(59),所述第二水管(55)上贯通连接有第二水泵(56);
第一电机(41),所述第一电机(41)固定设于装置壳体(36)上侧外壁上,所述第一电机(41)下端通过输出轴固定连接第一转动杆(52),所述第一转动杆(52)与装置壳体(36)上下两侧壁转动连接,所述第一转动杆(52)上固定设有第一锥齿轮(42),所述第一锥齿轮(42)左侧啮合连接第二锥齿轮(40),所述第二锥齿轮(40)左侧固定连接第二转动杆(39),所述第二转动杆(39)穿过第一固定块,且第二转动杆(39)与第一固定块转动连接,所述第一固定块固定连接在装置壳体(36)后侧内壁上;
所述第二转动杆(39)左端延伸进第一水泵(59)内,且所述第二转动杆(39)与第一水泵(59)的外壳转动连接,所述第二转动杆(39)左侧固定连接第一转动盘(63),且在所述第一转动盘(63)上固定设有若干第一弯板(64a);
所述第一转动杆(52)上还固定设有第三锥齿轮(51),所述第三锥齿轮(51)左侧啮合连接第四锥齿轮(53),所述第四锥齿轮(53)左侧固定连接第三转动杆(54),所述第三转动杆(54)穿过第二固定块,且第三转动杆(54)与第二固定块转动连接,所述第二固定块固定连接在装置壳体(36)后侧内壁上;
所述第三转动杆(54)左端延伸进第二水泵(56)内,且所述第三转动杆(54)与第二水泵(56)的外壳转动连接,所述第三转动杆(54)左侧固定连接第二转动盘(57),且在所述第二转动盘(57)上固定设有若干第二弯板(64b);
所述装置壳体(36)内设有推动板(50),所述推动板(50)上下两端与装置壳体(36)上下两侧内壁滑动连接,所述推动板(50)上螺纹连接有螺纹杆(47),所述螺纹杆(47)左侧固定连接第四转动杆(46),所述第四转动杆(46)穿过第三固定块,且第四转动杆(46)与第三固定块转动连接,所述第三固定块固定连接在装置壳体(36)后侧内壁上;
第六锥齿轮(44),所述第六锥齿轮(44)设置于装置壳体(36)内,所述第六锥齿轮(44)右端固定设有键套,所述键套右端转动连接移动块(45),且所述键套内设有连接键,所述第四转动杆(46)上设有键槽,所述连接键在所述键槽内左右滑动、且所述连接键与所述键槽配合;所述移动块(45)下端固定连接永磁体(62),所述永磁体(62)左侧通过连接弹簧(61)固定连接电磁体(60),所述电磁体(60)固定设置在装置壳体(36)前侧内壁上,所述第六锥齿轮(44)可与第五锥齿轮(43)啮合连接,所述第五锥齿轮(43)固定设置在第一转动杆(52)上;
所述推动板(50)滑动连接在第一管路(34)上,所述推动板(50)右端固定连接推动管道(49),所述推动管道(49)套设在第一管路(34)上,所述推动管道(49)向右延伸出装置壳体(36),所述推动管道(49)右端延伸进固定箱(48)中,所述推动管道(49)与装置壳体(36)右侧壁和固定箱(48)左侧壁滑动连接,所述固定箱(48)固定设置在第一管路(34)上,所述固定箱(48)内设有:
第一楔形环(71),所述第一楔形环(71)固定设置在推动管道(49)右端;
第二楔形环(66),所述第二楔形环(66)左侧与第一楔形环(71)接触配合,且所述第二楔形环(66)周侧固定设有若干移动杆(70),所述移动杆(70)延伸出固定箱(48),且所述移动杆(70)与固定箱(48)滑动连接,所述移动杆(70)远离第一管路(34)的一端固定连接限位板(65),且所述移动杆(70)上设有若干缓冲弹簧(69),所述缓冲弹簧(69)一端固定设置于限位板(65)靠近第一管路(34)的一端,所述缓冲弹簧(69)的另一端固定连接在固定箱(48)外壁上;
所述第二楔形环(66)靠近第一管路(34)的一侧固定连接第三楔形环(67);
所述壳体(29)上设有第四楔形环(68),所述第三楔形环(67)与第四楔形环(68)接触配合;
所述壳体(29)上还夹持有检测装置(72),所述检测装置(72)包括有装置外框(73)夹持在壳体(29)上,所述装置外框(73)内设有:
两个前后对称的第一减震弹簧(94),所述第一减震弹簧(94)固定设置在装置外框(73)前后两侧内壁上,所述第一减震弹簧(94)远离装置外框(73)前后两侧内壁的一端固定连接夹持箱(78),所述夹持箱(78)夹持在壳体(29)上,所述夹持箱(78)内设有:
夹持环(99),所述夹持环(99)周侧与夹持箱(78)内壁固定连接,所述夹持环(99)内设有若干夹持弹簧(98),所述夹持弹簧(98)的一端固定连接在夹持环(99)的内壁上,所述夹持弹簧(98)的另一端固定连接夹持板(97),所述夹持板(97)与壳体(29)接触配合;
所述夹持箱(78)上下两端对称固定设有缓冲机构(74),所述缓冲机构(74)包括:
固定块(87),所述固定块(87)远离装置外框(73)上下两侧内壁的一端固定连接在夹持箱(78)上;
两根前后对称的连杆(88),所述连杆(88)远离装置外框(73)上下两侧内壁的一端铰接在固定块(87)上,所述连杆(88)靠近装置外框(73)上下两侧内壁的一端铰接在移动块(89)上,所述移动块(89)滑动连接在滑杆(77)上,所述滑杆(77)前后两端固定连接有限位挡块(75),所述限位挡块(75)固定连接在装置外框(73)上下两侧内壁上,所述滑杆(77)上还左右对称套设有第二减震弹簧(76),所述第二减震弹簧(76)的一端固定连接在限位挡块(75)上,所述第二减震弹簧(76)的另一端固定连接在移动块(89)相互远离的一端;
所述装置外框(73)后侧外壁上固定设有第二电机(81),所述第二电机(81)前侧通过输出轴固定连接转动轴(80),所述转动轴(80)前侧固定连接转动圆盘(79),所述转动圆盘(79)上固定设有伸出杆(96),所述伸出杆(96)延伸进方形框(95)内,所述伸出杆(96)与方形框(95)接触配合,所述方形框(95)下端固定连接驱动杆(82),所述驱动杆(82)向下穿过第四固定块(83),且所述驱动杆(82)与第四固定块(83)滑动连接,所述第四固定块(83)固定连接装置外框(73)后侧内壁;
所述驱动杆(82)下端延伸进气腔(85)内,且所述驱动杆(82)与气腔(85)上侧壁滑动连接,所述驱动杆(82)下端固定连接第一移动板(84),所述第一移动板(84)与气腔(85)内壁滑动连接,且所述气腔(85)下端贯通连接第一气管(86)和U型气管(90),所述第一气管(86)向下延伸出装置外框(73),且所述第一气管(86)与装置外框(73)固定连接,且所述第一气管(86)内设有第一止逆阀;
所述U型气管(90)的水平段穿过下侧的两个限位挡块(75),且所述U型气管(90)的水平段与两个限位挡块(75)固定连接,且所述U型气管(90)的水平段内设有第二止逆阀,所述U型气管(90)前侧的竖直段上端贯通连接水腔(92),所述水腔(92)内设有第二移动板(91),且所述第二移动板(91)与水腔(92)内壁滑动连接,所述水腔(92)上端贯通连接极细软管(93),所述极细软管(93)的另一端设置于孔洞(32)前侧;
还包括:
压力传感器:安装于壳体(29)内,用于检测VCR接头(27)处的气体压力;
温度计:安装于壳体(29)内,用于检测壳体(29)内的气体温度;
计时器:安装于VCR接头(27)处,用于检测气体通过的总时长;
控制器、报警器分别安装在壳体(29)上,所述控制器与所述压力传感器、温度计、计时器和报警器电连接,所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器控制所述报警器工作,包括以下步骤:
步骤1:所述控制器基于所述压力传感器、温度计、计时器及公式(1)得到VCR接头(27)的密封状态指数:
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其中,为VCR接头(27)的密封状态指数;为密封块(28)材料的弹性模量;为计时器检测值;为密封块(28)的横截面积;为密封块(28)的表面粗糙度;为温度计检测最大值;为密封块(28)的直径;为密封块(28)材料的泊松比;为压力传感器检测值;为单位时间;为壳体(29)的长度;为密封块(28)的厚度;为温度计检测最小值;
步骤2:比较公式(1)计算的VCR接头(27)的密封状态指数与预设密封状态指数,当公式(1)计算的VCR接头(27)的密封状态指数小于预设密封状态指数时,所述控制器控制报警器报警。
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