[发明专利]一种电子级氯化氢分析方法

说明书

本发明提供一种电子级氯化氢分析方法，包括以下步骤：在分离装置中装设特制的色谱柱；选用特殊材料的管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；在氦放电离子化检测器中采用铂金电极以及双腔体设计；在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器中进行分析。本发明中采用特制的色谱柱，脱附氯化氢速度快，管路转弯处采用无角度的连接，不易吸附氯化氢，不易在管路上形成涡旋与残留；氦放电离子化检测器采用铂金电极和双腔体设计，抗腐蚀，减少氯化氢对放电极的干扰。

技术领域

本发明涉及于气相色谱分析技术领域，特别涉及一种电子级氯化氢分析方法。

背景技术

气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯和超高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。气体中痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点。

现阶段气相色谱仪在使用中存在以下问题：一是仪器预分离色谱柱脱附氯化氢较慢，二是仪器管路设计及材质不适应氯化氢分析要求，三是气路设计未考虑气路平衡，四是仪器检测器被污染后不易恢复正常。

发明内容

本发明提供了一种电子级氯化氢分析方法，用以解决上述背景技术中提出问题的至少一项。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种电子级氯化氢分析方法，包括以下步骤：S1：在分离装置中装设色谱柱；S2：用管路对仪器进行连接，并在管路转向处采用圆弧弯道；S3：在氦放电离子化检测器中采用铂金电极以及双腔体设计；S4：在分离装置中通入氦气进行吹扫置换；S5：在分离装置中通入样品气，分离装置将样品气分离出多种待分析杂质组份；S6：将多种待分析杂质组份输送至氦放电离子化检测器中进行分析。

优选的，所述色谱柱包括有4根，分别为：分离色谱柱一：4’x1/8”硅胶色谱柱；分离色谱柱二：10’x 1/8” hayesep R色谱柱；分析色谱柱一：6’x1/8”13X色谱柱；分析色谱柱二：15’x 1/8” hayesep Q色谱柱。

优选的，所述管路转向处采用圆弧弯道，避免锐角与钝角出现，且所述管路采用EP级316L不锈钢，并经过电化学抛光与钝化处理。

优选的，所述氦放电离子化检测器包括：放电室和集电室，所述放电室和集电室均固定设置于氦放电离子化检测器壳体内，且所述放电室下端连通细管，所述细管下端连通集电室，所述放电室内固定设有两个左右对称的放电极，所述集电室内固定设有集电极。

优选的，所述放电室上贯通连接有第二管路，分离装置上连接有第一管路，所述第一管路和第二管路通过VCR接头连通；

所述第一管路和第二管路均延伸进VCR接头内，所述VCR接头包括有：

壳体和限位块，所述壳体内设有内螺纹，所述限位块外侧设有外螺纹，所述壳体和限位块螺纹连接；

密封块，所述密封块周侧与壳体内壁贴合，且所述密封块右侧与第二管路固定连接，且所述第二管路贯通限位块，并与所述限位块贯通处接触配合；

所述第一管路右侧固定设有挡块，所述挡块左侧与壳体左侧内壁贴合，且所述挡块右侧与密封块抵接，所述壳体上还设有孔洞。

优选的，所述第一管路上还设有固定装置，所述固定装置包括装置壳体，所述装置壳体固定设置于第一管路周侧，所述装置壳体上固定设有加热器，所述装置壳体内设有水箱，所述加热器与水箱电连接，所述水箱固定设于第一管路周侧，且所述水箱与装置壳体左侧内壁固定连接，所述水箱上下两端均贯通连接有第一水管和第二水管，且所述第一水管和第二水管贯通连接，所述第一水管上贯通连接有第一水泵，所述第二水管上贯通连接有第二水泵；