[发明专利]一种制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法在审
申请号: | 202210660086.5 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114933541A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 王刚;赵顺阳;李林;赵心红;赵树炎;周倩 | 申请(专利权)人: | 枣阳市福星化工有限公司;武汉工程大学 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C225/22 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 姜婷 |
地址: | 441200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 氯二苯甲酮 方法 | ||
1.一种制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,以2-氨基-5-氯二苯甲酮和多聚甲醛为原料合成亚胺中间体,将亚胺中间体催化加氢即得2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述亚胺中间体的制备过程具体为:将2-氨基-5-氯二苯甲酮和多聚甲醛溶于甲苯,并添加三氟化硼乙醚做催化剂,加热回流反应。
3.根据权利要求2所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述2-氨基-5-氯二苯甲酮、多聚甲醛和三氟化硼乙醚的摩尔比为1∶1.1∶0.15。
4.根据权利要求1所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述亚胺中间体催化加氢的方法具体为:将亚胺中间体、金属催化剂溶于溶剂中,于氢气环境中反应,结束后过滤反应液,所得滤液除溶剂即得2-甲氨基-5-氯二苯甲酮。
5.根据权利要求4所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述金属催化剂为铂/炭或钯/炭。
6.根据权利要求5所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述亚胺中间体与金属催化剂的摩尔比为1∶0.05~0.1。
7.根据权利要求4所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述反应的温度为20~60℃。
8.根据权利要求4所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,在所述氢气环境中,氢气的压力保持为0.5~1.5Mpa。
9.根据权利要求4所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
10.根据权利要求4所述制备2-甲氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,所述滤液除溶剂的方法为:先将滤液减压蒸馏去除部分溶剂,低温冷却结晶得到2-甲氨基-5-氯二苯甲酮粗品。
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