[发明专利]一种2,2’联吡啶绿色合成工艺在审
| 申请号： | 202210664260.3 | 申请日： | 2022-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN115010654A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 王文魁;罗超然;王福军;陈继珍;张卓名;杜翔 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/22 | 分类号： | C07D213/22 |
| 代理公司： | 江苏长德知识产权代理有限公司 32478 | 代理人： | 杨小梅 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 绿色 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：包括如下方法步骤：
S1、在无水无氧，温度为0℃的条件下，在容器中加入氢呋喃，正丁基锂和正己烷溶液并混合直到呈现出黄色之；
S2、加入一甲基吡啶，10分钟左右变为橙色的浑浊的液体在室温反应10分钟后，将反应体系转入60℃左右容器内，保持1h；
S3、1h之后，保持一60℃缓慢滴四氢呋喃和一二溴乙烷的混合液；
S4、然后往混合液中滴加KOH溶液，收集上层有机相，并溶解下层的固体，得到的溶液再用二氯甲烷萃取，合并有机相，加NaSO，然后干燥，将上述干燥的液体旋蒸浓缩后，蒸馏并收集产物。
2.根据权利要求1所述的一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：一甲基吡啶采用滴定的方式进行添加。
3.根据权利要求1所述的一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：60℃的混合液待3h后将反应体系自然恢复至室温。
4.根据权利要求3所述的一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：在真空度为0.2mmHg下减压蒸馏。
5.根据权利要求1所述的一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：溶解采用水作为溶解试剂。
6.根据权利要求1所述的一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，其特征在于：NaSO为无水NaSO。
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