[发明专利]一种2,2’联吡啶绿色合成工艺

说明书

本发明涉及2,2'联吡啶合成技术领域，公开了一种2,2'联吡啶绿色合成工艺，在无水无氧，温度为0℃的条件下，在容器中加入氢呋喃，正丁基锂和正己烷溶液并混合直到呈现出黄色之，加入一甲基吡啶，10分钟左右变为橙色的浑浊的液体在室温反应10分钟后，将反应体系转入60℃左右容器内，保持1h，1h之后，保持一60℃缓慢滴四氢呋喃和一二溴乙烷的混合液，然后往混合液中滴加KOH溶液，收集上层有机相，并溶解下层的固体，得到的溶液再用二氯甲烷萃取，合并有机相，加NaSO，然后干燥，将上述干燥的液体旋蒸浓缩后，蒸馏并收集产物，本发明通过二氯甲烷萃取中间产物，取消了传统生产合成路线中的酸洗过程，减少酸的使用，更为绿色环保。

技术领域

本发明涉及2,2’联吡啶合成技术领域，具体涉及一种2,2’联吡啶绿色合成工艺。

背景技术

近年来，用吡啶直接偶联合成2，2’-联吡啶的技术受到了广泛的关注，人们也进行了大量的研究，但直接偶联合成2，2’-联吡啶的方法一般单程转化率比较低，生产效率也低，间歇式釜式反应器直接偶联生产2，2’-联吡啶在工业化应用受到限制，现有技术中直接偶联合成2，2’-联吡啶的过程中一般都需要进行酸洗，同时它们都存在着吡啶单程转化率低、反应生产效率低等缺点，同时反应过程中生成的2，2’-联吡啶容易导致催化剂中毒，鉴于此，本发明提出一种2,2’联吡啶绿色合成工艺。

发明内容

为解决上述技术问题：现有技术中直接偶联合成2，2’-联吡啶的过程中一般都需要进行酸洗，同时它们都存在着吡啶单程转化率低、反应生产效率低等缺点，同时反应过程中生成的2，2’-联吡啶容易导致催化剂中毒，不够绿色环保的问题。

本发明提供一种2,2’联吡啶绿色合成工艺，包括在无水无氧，温度为0℃的条件下，在容器中加入氢呋喃，正丁基锂和正己烷溶液并混合直到呈现出黄色之，加入一甲基吡啶，10分钟左右变为橙色的浑浊的液体在室温反应10分钟后，将反应体系转入60℃左右容器内，保持1h，1h之后，保持一60℃缓慢滴四氢呋喃和一二溴乙烷的混合液，然后往混合液中滴加KOH溶液，收集上层有机相，并溶解下层的固体，得到的溶液再用二氯甲烷萃取，合并有机相，加NaSO，然后干燥，将上述干燥的液体旋蒸浓缩后，蒸馏并收集产物。

作为本技术方案的进一步改进，一甲基吡啶采用滴定的方式进行添加。

作为本技术方案的进一步改进，60℃的混合液待3h后将反应体系自然恢复至室温。

作为本技术方案的进一步改进，真空度为0.2mmHg下减压蒸馏。

作为本技术方案的进一步改进，溶解采用水作为溶解试剂。

作为本技术方案的进一步改进，NaSO为无水NaSO。

本发明的技术效果和优点：本发明通过二氯甲烷萃取中间产物，取消了传统生产合成路线中的酸洗过程，减少酸的使用，更为绿色环保。

附图说明

图1为本发明的1，2一双(2一吡啶基)乙烷(a)分子式示意图；

图2为本发明的1，5一双(2一毗啶基)戊烷(b)分子式示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。