[发明专利]2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 202210670429.6 申请日: 2022-06-15
公开(公告)号: CN115057776B 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 沈浩;张兴国 申请(专利权)人: 必维申瓯质量技术服务温州有限公司;温州大学
主分类号: C07C67/347 分类号: C07C67/347;C07C69/76;C07C69/94
代理公司: 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 代理人: 姜飞
地址: 325000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲酸 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,包括以下步骤:以3-(2-溴苯基)-2-氯丙烯酸乙酯和苯乙炔为反应底物,碘化镍、溴化镍、无水氯化镍、乙酰丙酮镍或三氟甲磺酸镍为催化剂,1,10-菲啰啉,2,2-联吡啶,4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶,6,6-二甲基-2,2’-联吡啶,或2,2’-联吡啶-4,4’-甲酸甲酯为配体,N-甲基-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜为溶剂,锌粉或锰粉为还原剂,在氮气氛围下于80 oC搅拌反应12小时,其化学反应式如下:

所述-R1为苯基,

所述-R2为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氟苯基中的一种。

2.根据权利要求1所述2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化镍。

3.根据权利要求1所述2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述配体为2,2’-联吡啶。

4.根据权利要求1所述2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述还原剂为锌粉。

5.根据权利要求1所述2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

6.根据权利要求1所述2-萘甲酸乙酯衍生物的合成方法,其特征在于:反应结束后进行过滤,滤液使用饱和氯化钠溶液进行洗涤,乙酸乙酯萃取后用无水硫酸钠干燥,合并的有机层使用旋转蒸发仪进行旋蒸,除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。

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