[发明专利]一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料及其制备方法，属于多孔材料制备技术领域，本发明以阳离子表面活性剂CTAB为模板，以三甲基苯TMB为辅助添加剂，在表面活性剂定向诱导自组装下成功合成了具有独特芋头状形态的中空介孔二氧化硅椭球体，材料形貌和结构随着溶液浓度而变化。本发明制备材料具有各向异性的芋头状表面纹路、椭球状空腔和准周期变化的波形壳，具有较高的稳定性和优异的吸附与渗透性能，可用作纳米反应器，为客体分子提供相对独立的反应场所，实现高效可控反应和快速扩散。

技术领域

本发明涉及多孔材料制备技术领域，尤其涉及一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料及其制备方法。

背景技术

以介孔氧化硅为代表的多孔分子筛材料具有高比表面积、独特多孔结构、可调控的孔径分布、可设计的形貌组成等优势，在催化、吸附、分离、药物载体、复合材料增强相、微电子器件等方面有很广泛的应用。不同的形貌结构与成分组成赋予了材料不同的使用价值。因此，研制与开发具有不同形貌的介孔分子筛材料成为材料学领域的一大热点。

胶束的有机-无机自组装过程将影响介观结构的形貌形成，可通过调控表面活性剂的类型及比例、硅物种和表面活性剂之间的相互作用、合成温度、合成介质及各类添加剂(如助溶剂、扩孔剂、无机盐等)等因素，得到不同形貌和结构的介孔氧化硅材料，如“单晶”、球状、棒状、纤维、片状、薄膜状等。其中中空结构介孔氧化硅材料由于具有更低密度、更高比表面积、更多活性位点和更高的负载能力吸引了材料科学家的目光。根据实际需要，如何合理设计合成具有特定组成和结构的中空介孔氧化硅材料一直是材料研究者们不断追求的目标。

近年来，科学家们已采用多种方法合成中空介孔氧化硅材料，如模板法、喷雾干燥法、自模板法和无模板法。其中模板法仍然是调节中空二氧化硅形态的最基本策略，包括模板制备、介孔壳形成和模板去除三个步骤。迄今为止，科学家们已经报道了许多具有特定形态的中空介孔二氧化硅椭球材料，如核壳结构、多层壳结构、多空腔结构、一维空心管和空心立方体结构等。

制备一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料，且具有准周期变化的条纹相，使二氧化硅椭球材料的尺寸分布更加均匀，是目前要解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料，其形貌为具有准周期变化条纹相表面形貌的空心椭球状，材料的比表面积和孔容较高，且具有高结构稳定性和有效扩散性。

本发明提供的芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料，所述材料呈芋头状，且长轴尺寸为190～250nm，短轴尺寸为95～105nm；表面具有无序壁间孔，所述孔径为4.70～8.67nm；比表面积为510～895m²/g，孔体积为0.960～1.784cm³/g。

本发明的另一个目的是提供一种芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将NH₄OH与蒸馏水混合均匀，然后在搅拌加热条件下加入CTAB混合均匀，得到混合溶液，恒温放置；

(2)将TMB缓慢滴加至步骤(1)的混合溶液中，搅拌10～15分钟后缓慢滴入TEOS，形成白色浆液，保温搅拌2h；

(3)反应结束后过滤，用蒸馏水和乙醇将产物洗涤3～5次，然后转移至电烘箱中充分干燥；

(4)干燥完成后，将产物置于马弗炉中恒温煅烧，研磨后得到所述芋头状中空介孔二氧化硅椭球材料。

优选的，步骤(1)所述加热和恒温的温度为75～85℃。

优选的，步骤(3)所述电烘箱的温度为60℃，烘干时间为12～13h。

优选的，步骤(4)所述恒温煅烧的温度为530～560℃，时间为3.5～4.5小时。