[发明专利]一种碳基材料表面单相SiC保护涂层的制备方法

说明书

本发明涉及碳化硅保护涂层技术领域，本发明公开了一种碳基材料表面单相SiC保护涂层的制备方法，按比例称量单相高纯SiC、Si和石墨三种粉末，以及分散剂KD‑1和增塑粘结剂PVA，然后加入溶剂无水乙醇，再利用球磨机进行球磨混合处理24‑48小时，球磨后的浆料在真空状态下通过磁力搅拌器除泡处理1小时，处理后浆料涂覆于碳基材料试件表面，涂覆厚度50‑100μm，将涂覆后的试件放置于干燥箱，干燥温度100°C，时间不少于12小时，将所获试件在1600‑1800°C、Ar气氛下煅烧2小时，得到相对致密且单相SiC涂层。本发明制备过程无复杂工艺、成本低、效率高，涂层致密、厚度可控、无杂质，可适应于对涂层灰度、杂质要求苛刻的工作环境。

技术领域

本发明涉及碳化硅保护涂层技术领域，尤其涉及一种碳基材料表面单相SiC保护涂层的制备方法。

背景技术

碳化物（SiC，TaC等）通常具有非常优异的物理性质，如超高熔点、超高硬度，以及非常稳定的化学性质，耐腐蚀、抗氧化性能优良，在真空状态下具有极低的蒸气压等，因此，在工作于各种极端环境（如超高温环境、酸/碱腐蚀环境）的器件上，有着非常广泛而重要的应用前景，例如，SiC涂层可以用于石墨坩埚等产品的防护涂层材料，以降低应用环境中H⁺对石墨的刻蚀；施加于炭/炭复合材料表面的SiC涂层，可以有效提高炭/炭复合材料在中低温（1400°C）以下的抗氧化性能。

目前，通常利用化学气相沉积（CVD）技术来制备SiC防护涂层，工艺较为复杂、控制难度高，所得到的SiC涂层均匀性差，且设备昂贵、成本高，而利用包埋法制备的SiC涂层致密性较差、厚度较难控制，难以达到理想的效果，而且，为了提高包埋法工艺的可行性及涂层高温下的自愈合性，原材料中通常添加某些低溶点、流动性好的添加剂，如氧化硼（B₂O₃），造成涂层中含有过多杂质，其应用受到极大的局限。

发明内容

本发明旨在解决上述缺陷，提供一种碳基材料表面单相SiC保护涂层的制备方法，实现在高温、酸碱环境下的抗腐蚀性，涂层厚度可控且相对致密的单相SiC保护涂层。

为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳基材料表面单相SiC保护涂层的制备方法，包括以下步骤：

S1：根据比例称量将单相的SiC粉末、Si粉末、石墨粉末混合，SiC粉末颗粒度0.5μm，纯度99.8%，Si粉颗粒度0.5μm，纯度99.9%，石墨粉D50600nm，纯度99.8%，加入分散剂KD-1和增塑粘结剂PVA，增塑粘结剂PVA分子量67000，最后加入溶剂无水乙醇,进行球磨处理24-48小时；

S2：对获得的浆料在真空状态下通过磁力搅拌器进行除泡处理1小时；

S3：将处理后的浆料均匀涂覆于碳基材料试件表面之上，涂覆厚度50-100μm;

S4：将涂覆后的试件放置于干燥箱中干燥处理，干燥温度为100°C，时间不少于12小时；

S5：将所获得的试件在1600-1800°C、Ar气氛下高温煅烧2小时，试件表面即可具备10-20μm厚度的相对致密的单相SiC保护涂层。

根据本发明的另一个实施例，进一步所述步骤S1中，添加的Si粉末量是SiC量的2.5mol-10mol%、石墨粉末量是SiC量的2.5-10mol%，无水乙醇质量是Si粉末量、SiC粉末和石墨粉末三种粉末总质量的30-60%，KD-1质量是Si粉末量、SiC粉末和石墨粉末三种粉末总质量的1-10%，PVA质量是Si粉末量、SiC粉末和石墨粉末三种粉末总质量的1-10%。