[发明专利]一种碳化硅籽晶的粘接后的碳化方法

说明书

本发明属于碳化硅单晶生长前处理领域，具体公开一种碳化硅籽晶粘接后减少空腔的碳化方法，（1）把高纯石墨板放在井式炉炉底，然后再把石英筒放置在石墨板上；（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置压铁；（3）启动井式炉真空泵，进行10‑30min的抽气，（4）打开进气孔阀门，以0.1‑0.3MPa的流量通入氩气然后开始加热；（5），以30%的漏率抽真空，开启井式炉底部的加热电阻丝进行加热，加热程序设定为3‑6h加热到碳化温度400‑600℃，在碳化温度保温0.5‑2h后结束加热，并让其自动降温到室温；本发明通过利用底部的电阻丝加热，中间气泡和有机胶中挥发物排出完全，长出的晶体表面光滑平整。

技术领域

本发明属于碳化硅单晶生长前处理领域，具体涉及一种碳化硅籽晶粘接后减少空腔的碳化方法。

背景技术

碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和浓度、化学性能稳定、高硬度、抗磨损等的优点，可以满足航空、航天探测、核能开发、石油、地热钻井勘探、汽车发动机等发展对器件在高功率、高频以及高温等极端条件下工作的新要求。籽晶、石墨台和缓冲层之间形成空腔多少和大小是造成长出晶体质量好坏的关键因素，籽晶粘接工艺大同小异，都是利用有机胶把籽晶、石墨台和缓冲材料粘接在一起，粘接过程中尽可能去减少三者粘接面的气泡和空腔，然后通过施压下高温碳化使有机胶碳化，达到三者粘接的目的。通过机器涂胶，粘接顺序改变等可以减少碳化硅籽晶粘接三者粘接面气泡和空腔，但效果并不显著，本发明通过提供一种粘接后的籽晶碳化方法可以有效减少三者之间存在的气泡和空腔，把粘接过程中固熔胶、914B胶等有机胶中存在的气泡和挥发物排出，达到更好的效果，使三个粘接层之间紧实、均匀、无空腔，籽晶生长面清洁无粘污，提高长出晶体的质量。

发明内容

本发明专利的目的是提供一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，有效解决以下几个问题：（1）固熔胶、914B胶等有机胶在籽晶粘接过程中由于涂胶不均匀，手工粘接等因素造成的籽晶、石墨台和缓冲材料三者之间存在的空腔和气泡；（2）固熔胶、914B胶等有机胶在碳化过程中挥发物沸腾外溢形成无胶空白区；（3）固熔胶、914B胶等有机胶中的挥发物挥发后附着在籽晶生长面，难清理；（4）碳化过程中存在氧化导致粘接附着力不够，长晶过程中籽晶脱落和籽晶与石墨台中心不对正，出现偏移。

从加热方式、保护气（氩气，氮气）流通方式、碳化时炉内气压氛围以及自主设计了一系列辅助器件来解决以上难题。具体原理为：按图11的示意图把它们放置在真空井式炉中，通过对炉内抽真空和洗气排除炉内存在的空气防止碳化时存在氧化，碳化时不开启四周的加热电阻只采用底部加热的方式来进行升温，因为四周加热时热量从边缘向中心传递，边缘有机胶被完全碳化，而中心有机胶还有汽包和挥发物存在，边缘碳化的有机胶会阻止它们排出就导致粘接层之间形成空腔和无胶空白区，同时中心气泡和挥发物的冲击会使得粘接附着力不够，长晶过程出现籽晶脱落，只采用底部加热则可以避免这类情况。加热碳化时一边通入保护气一边利用真空泵抽气使炉内整体气压维持负压氛围。负压环境，在碳化时可以使粘接面中的气泡和挥发物更容易排出，让粘接层之间更加紧实、均匀、无空腔，同时一边通气和抽气可以使排出的气体和挥发物分散到保护气中随保护气一起被抽离炉内，保证籽晶生长面清洁无粘污。具体方法如下：

一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，包括以下步骤：

（1）把平整度在±10um内的高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，保证碳化时粘有籽晶的石墨台不滑动，然后再把带盖的石英筒放置在石墨板上，把籽晶放在石英筒内碳化可以隔绝保温材料、粉尘对籽晶的污染；所述井式炉只设置底部电阻丝加热程序，所述石英筒包括筒身和筒盖，无底部；

（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，避免直接接触压铁把籽晶压碎，再往上面放置压铁，放置压铁总重在100-150kg；全部放好后通过固定架的八根螺栓把所有压铁固定，同时解决在碳化升温过程中胶受热导致压铁块与籽晶偏离石墨台中心。盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门；