[发明专利]一种基于化学法制备自支撑BaTiO3 在审
申请号: | 202210688478.2 | 申请日: | 2022-06-17 |
公开(公告)号: | CN115182034A | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 张林兴;席国强;程昕蕊;李航任;丁佳麒;田建军 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C30B1/02 | 分类号: | C30B1/02;C30B5/00;C30B29/32;C30B29/64 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 岳野 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 化学 法制 支撑 batio base sub | ||
1.一种基于化学法制备自支撑BaTiO3单晶薄膜的工艺,其特征在于,所述工艺采用化学旋涂的方式在单晶基片上制备牺牲层/氧化物钙钛矿外延结构,再利用牺牲层的可溶于水的特性,将其浸泡在去离子水中,充分溶解牺牲层后即可得
到自支撑BaTiO3单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述工艺具体步骤如下:
S1)选取晶面取向为(001)的基片,备用;
S2)制备牺牲层前驱体溶液,备用;
S3)制备BaTiO3前驱体溶液,备用;
S4)采用旋涂的方式将S2)得到的牺牲层前驱体溶液旋涂于S1)制备得到的基片上,热解后得到无定形膜结构,随后经退火得到目标厚度的单晶薄膜;
S5)再采用旋涂的方式将S3)得到的氧化物钙钛矿层前驱体溶液旋涂于S4)得到的单晶薄膜上,热解后得到无定形膜结构,随后经退火得到目标厚度的氧化物钙钛矿单晶薄膜,即牺牲层/氧化物钙钛矿外延结构;
S6)将S5)制得的多层外延结构浸泡于溶剂中溶解牺牲层,氧化物钙钛矿单晶薄膜得以释放,最终得到自支撑BaTiO3单晶薄膜。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S2)的具体工艺为:
S2.1)将锶盐和铝盐加入溶剂一,加入稳定剂,稳定剂为超纯水,得到混合溶液;
S2.2)将混合溶液加热至40℃~80℃,搅拌1h~8h,得到浓度为0.10~0.5M的Sr3Al2O6前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的工艺,其特征在于,所述S3)的具体工艺为:
S3.1)将不含水的钡盐加入溶剂一中,在温度为80℃~150℃加热搅拌10min~60min得到混合溶液;
S3.2)将不含水的钛源加入S3.1)得到的混合溶液中,搅拌均匀,得到含钛混合溶液;
S3.2)将溶剂二加入S3.2)得到的含钛混合溶剂中,搅拌均匀,得到浓度为0.1M~0.5M的前驱体溶液,静置24h以上,充分水解、缩聚,即得到稳定的BaTiO3前驱体溶液。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述锶盐和铝盐分别为醋酸锶和乙酰丙酮铝,所述溶剂一和溶剂二分别为醋酸和乙二醇甲醚。
6.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S4)的具体工艺为:
S4.1)将S2)得到的牺牲层前驱体溶液用直径为0.20-0.50μm的滤头过滤,除去大颗粒,备用;
S4.2)将S1)得到的基片进行清洗、干燥,置于旋涂仪上;
S4.3)将经S4.1)处理得到的牺牲层前驱体溶液在旋涂转速为2000rpm~6000rpm,旋涂时间为10s~40s下,均匀的旋涂在S4.2)处理后的基片上,再在温度为100℃~300℃的加热台上热解5min~20min,得到无定形膜结构;
S4.4)将S4.3)得到的无定形膜结构在温度为650℃~900℃的退火炉中保温10min~60min,在空气中冷却至室温,得到目标厚度的Sr3Al2O6单晶薄膜。
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