[发明专利]3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202210694357.9 | 申请日: | 2022-06-16 |
公开(公告)号: | CN114874154A | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 何春林;张金亚;庞思平;蔡进雄 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D271/06 | 分类号: | C07D271/06;C06B25/00;C06B43/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 吴朝阳 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 噁二唑 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其具有如下式(I)的结构:
其中,R1为R2为
2.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2为
3.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2为
4.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2为
5.一种制备权利要求1~4任一项所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物的方法,包括:以(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯为原料,与草酸二乙酯和2,4,6-三甲基吡啶或与草酰氯和吡啶反应;或反应产物进一步水解;或水解产物进一步通过硝化反应即可得到式(I)化合物。
6.如权利要求5所述的方法,其中,(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯、草酸二乙酯和2,4,6-三甲基吡啶反应的温度为150℃,反应时间为1.5h。
7.如权利要求5所述的方法,其中,(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯、草酰氯和吡啶的摩尔比为2∶1∶2,室温下搅拌12h后反应温度升至90℃,反应3h。
8.如权利要求5所述的方法,其中,水解在浓盐酸的水溶液下进行,水解温度为100℃,时间为2h。
9.如权利要求5所述的方法,其中,硝化反应先在低于5℃下反应1h,后将反应液缓慢加热至50℃下搅拌反应72h。
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