[发明专利]3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210694357.9 申请日: 2022-06-16
公开(公告)号: CN114874154A 公开(公告)日: 2022-08-09
发明(设计)人: 何春林;张金亚;庞思平;蔡进雄 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D271/06 分类号: C07D271/06;C06B25/00;C06B43/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 吴朝阳
地址: 100081 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 取代 噁二唑 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其具有如下式(I)的结构:

其中,R1为R2

2.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2

3.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2

4.如权利要求1所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物,其中,R1为R2

5.一种制备权利要求1~4任一项所述的3,3′-双取代-5,5′-双(1,2,4-噁二唑)类化合物的方法,包括:以(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯为原料,与草酸二乙酯和2,4,6-三甲基吡啶或与草酰氯和吡啶反应;或反应产物进一步水解;或水解产物进一步通过硝化反应即可得到式(I)化合物。

6.如权利要求5所述的方法,其中,(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯、草酸二乙酯和2,4,6-三甲基吡啶反应的温度为150℃,反应时间为1.5h。

7.如权利要求5所述的方法,其中,(Z)-3-氨基-3-(羟基亚氨基)丙酸乙酯、草酰氯和吡啶的摩尔比为2∶1∶2,室温下搅拌12h后反应温度升至90℃,反应3h。

8.如权利要求5所述的方法,其中,水解在浓盐酸的水溶液下进行,水解温度为100℃,时间为2h。

9.如权利要求5所述的方法,其中,硝化反应先在低于5℃下反应1h,后将反应液缓慢加热至50℃下搅拌反应72h。

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