[发明专利]一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结晶方法

权利要求书

1.一种2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品溶解于亚临界状态的卤代烃与C1-C4一元醇的混合溶液中，得到原始母液；

2)一次析晶：维持亚临界状态的压强，将原始母液降温后，恒温静置析晶，固液分离并洗晶后，得结晶Ⅰ和母液Ⅰ；

3)二次析晶：将压力恢复到常压，搅拌下向母液Ⅰ中先后加入无金属异构催化剂、酸及一定质量的C2-C6的二元醇，升温至60-100℃后加入碱调节剂，随后梯度降温，至恒温静置析晶，固液分离并洗晶后，得到结晶II和母液；

4)干燥、粉碎与过筛：将结晶Ⅰ和结晶Ⅱ合并后，干燥及粉碎，得到2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛产品；

步骤1)中，所述2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的结构式为式(1)所示：

2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品是3,6-二甲氧基-2,7-二甲基-4-辛烯二醛经过碱解反应制得，经过水洗及脱溶剂处理后得到的反应液，其中，2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛含量≥80％；

优选的，所述卤代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、溴乙烷、二氯乙烷、四氯化碳、溴苯、氯苯中的一种或多种；所述一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述氯代烃与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品的质量比为0.5-5.0:1，优选0.5-1.0:1；

优选的，所述一元醇与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品的质量比为1.0-10.0:1，优选2.0-5.0:1；

优选的，所述的步骤1)中亚临界状态的温度为50-150℃，压强为2-5MPa。

4.根据权利要求1-3任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤2)中，保持压强继续降温20-100℃，降温速率为10-15℃/h，恒温静置为保持恒温恒压静置2-5h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述无金属异构催化剂为碘酸盐和碘化盐的混合物，其中，碘酸盐为2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛质量的0.3-1.0wt％，碘化盐为2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛质量的0.5-1.5wt％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤3)中，碘酸盐为碘酸钾、碘酸钠、碘酸钙和碘酸银中的一种或多种，优选碘酸钠；碘化盐为碘化铵、碘化钠、碘化钾和碘化铯中的一种或多种，优选为碘化钾。

7.根据权利要求1-6任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种，优选盐酸。优选的，所述酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的一种或多种；酸的加入量为2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的质量的0.5-5.0wt％，优选0.5-2.0wt％。

8.根据权利要求1-7任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述C2-C6的二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中一种或多种，二元醇用量为2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛粗品质量的50-200wt％，优选100-150wt％。

9.根据权利要求1-8任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述碱调节剂选自吡啶、二乙胺、三正丙胺、吡咯、三乙胺、二异丙胺和苯胺中的一种或多种，优选吡啶；

优选的，所述步骤(3)中，所述碱调节剂用量为2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛质量的1.0-10.0wt％，优选5.0-8.0wt％；

优选的，所述步骤(3)中，加入所述碱调节剂后反应一段时间再进行降温。

10.根据权利要求1-9任一项所述的结晶方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述降温是使母液I温度降至10-30℃；降温速率为5-15℃/h；恒温静置为保持常压低温下静置2-12h；

优选的，所述步骤(3)中所述的干燥包括鼓风干燥、真空干燥、真空微波干燥中的任意一种；所述的粉碎为机械破碎。