[发明专利]一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202210703601.3 申请日: 2022-06-21
公开(公告)号: CN115106070A 公开(公告)日: 2022-09-27
发明(设计)人: 于昕平;肖人杰;庞磊;彭凯凯 申请(专利权)人: 南通裕弘分析仪器有限公司
主分类号: B01J20/28 分类号: B01J20/28;B01J20/283;B01J20/30
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢海洋
地址: 226100 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 不同 粒径 球形 硅胶 色谱 填料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中,加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液,将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值,再将所述硅溶胶溶液静置,得到酚醛树脂和硅胶的复合微球;

步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3-6次;

步骤三、通过马弗炉高温煅烧的方式得到不同粒径的球形硅胶色谱填料。

2.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶水溶液的浓度为10%-50%;硅溶胶的粒径为1-25nm。

3.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述含有酚和醛的水溶液中,酚为苯酚/间苯二酚/对苯二酚其中的一种或几种,醛为30-40%的甲醛水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述含有酚和醛的水溶液中,醛与酚的摩尔比为2:1-1:1。

5.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述含有酚和醛的水溶液中,酚的浓度为0.15M-1.25M。

6.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇/乙醇/异丙醇其中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶溶液的pH值调节至0.3-0.8;无机酸为盐酸/硝酸/醋酸其中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶水溶液静置的时间为1-4h。

9.根据权利要求1所述的一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法,其特征在于,所述马弗炉的煅烧温度为700-800℃。

10.一种根据权利要求1-8中任一项所述不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法获得的不同粒径的球形硅胶色谱填料的用途,其特征在于,用于分离甲苯/苯酰替苯胺/对硝基苯胺。

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