[发明专利]一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用

说明书

本发明公开一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用。该球形硅胶色谱填料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液，将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值，再将所述硅溶胶溶液静置，得到酚醛树脂和硅胶的复合微球；步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3‑6次；步骤三、通过马弗炉高温煅烧的方式得到不同粒径的球形硅胶色谱填料。本发明可以通过不同粒径的硅溶胶作为硅源，可控的制备出不同粒径的硅胶微球色谱填料。只需静置硅溶胶溶液1‑4小时，可以快速地制备硅胶复合微球，提高球形硅胶色谱填料的制备效率。

技术领域

本发明涉及色谱填料制备领域，具体为一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法及应用。

背景技术

色谱材料在分析化学中用途非常广泛，从二十世纪七十年代以来至今仍在迅速发展，色谱材料的基质以多孔材料为主，其中介孔材料占比较大，由于其大的比表面积，孔径大小可调的性质，在色谱填料领域发挥重要作用，已成为药物/生化/食品/检测/环保等领域不可或缺的手段；硅胶的主要成分为二氧化硅，二氧化硅的理化性质相当稳定，并且机械强度高，耐高温高压比表面积大，吸附性能强等优点非常适合作为色谱填料的基质；近年来由于化药生物制药等的快速发展，化合物样品越来越复杂，从而对色谱材料的要求也日益增加；张基明等利用一种生物质为原料水热法制备的硅胶填料，比表面积在235-305m2/g之间（CN 111333074 A中谱科技张基明）；朱文杰以水玻璃为硅源，通过碱性条件催化水解得到硅溶胶再与一定量的尿素与甲醛反应，最后通过焙烧得到高纯/单分散硅胶微球（朱文杰，山东理工大学硕士学位论文，2015）；Ismail Ab Rahman等介绍了一些合成硅胶微球的几种方法，其中最常用的即为溶胶凝胶法，制备纳米复合材料关键在于填料与有机组分混合的均匀性，可以通过使用硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性来实现（Ismail Ab Rahmanand Vejayakμmaran Padavettan，Synthesis of Silica Nanoparticles bySol-Gel:Size-Dependent Properties, SurfaceModification, andApplications in Silica-Polymer Nanocomposites—A Review，2012，doi:10.1155/2012/132424）；随着色谱材料经过这几十年的发展，制备方法不断创新与完善，目前在大批量生产不同粒径并且具有良好的分散性的微球，并且在合成条件方面仍难以控制，本发明针对以上问题，提出一些参考方法，希望对后续研究提供一些参考价值。

CN110314672A公开了一种单分散硅胶微球色谱填料的制备方法，步骤包括：(1)在圆底烧瓶中加入硅溶胶后，加水稀释至合适浓度，设置25℃下恒温水浴，再加入尿素、甲醛和乙二醛，快速搅拌溶解，滴加稀盐酸，调节pH至1-1.5，快速搅拌1min后，静置反应17h，反应结束后加入6倍反应体积以上的去离子水中止反应，缓慢搅拌后静置12h，用G4砂芯漏斗进行减压抽滤，得到白色沉淀，用去离子水将白色沉淀洗涤至中性，再用无水乙醇充分脱水，过滤得到白色固体产物即为二氧化硅复合微球；(2)将二氧化硅复合微球置于真空干燥箱中，先以80℃干燥12h，再以120℃干燥12h；(3)将干燥后的二氧化硅复合微球放入马弗炉中，采用程序升温法进行煅烧，得到单分散硅胶微球。但是它制备硅胶复合微球速度相对较慢。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速地制备硅胶复合微球，提高球形硅胶色谱填料的制备效率的球形硅胶色谱填料制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种不同粒径球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、将硅溶胶水溶液溶于含有酚和醛的水溶液中，加入与水互溶的有机溶剂得到硅溶胶溶液，将所述硅溶胶溶液用无机酸调节Ph值，再将所述硅溶胶溶液静置聚合，得到酚醛树脂和硅胶的复合微球；

步骤二、将所述酚醛树脂和硅胶的复合微球用水和乙醇反复洗涤3-6次；