[发明专利]3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺

权利要求书

1.一种3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，原料包括粗品脱氢乙酸、氨水和氯气，按如下步骤进行：

S1、氨化反应：将粗品脱氢乙酸、氨水、饮用水按照比例投入到氨化反应釜中进行氨化反应，得到包含主产物二甲基-4-羟基吡啶和副产物二甲基-4-氨基吡啶的氨化液；

S2、净化工艺：将S1得到的氨化液与结晶母液按照体积比1：1.1~1.2的比例在净化反应釜中混合，向混合液中加入亚硝酸钠，充分混合后，在釜温35~45℃时滴加质量浓度31%的浓盐酸调节釜内pH值在1.0~2.0之间后进行保温反应；保温反应结束后，调节釜内pH值至3.0~4.0之间，之后加入活性炭，并缓慢升高釜内温度，保温脱色后抽滤，滤液即为净化液；

S3、氯化工艺：将S2得到的净化液投入氯化釜中，降温至室温后缓慢通入氯气，通氯时间6~8h，控制氯化釜内反应温度和釜内压力，保温30min后泄压，得到氯化液；

S4、结晶工艺：将S3得到的氯化液滴加到蒸发结晶釜中，控制蒸发温度进行蒸发浓缩，浓缩结束后加入质量浓度31%浓盐酸进行萃取，萃取40min后，降温至室温得到粗品料液；

S5、精制工艺：将S4得到的粗品料液排放至抽滤桶内进行固液分离，分别收集固体物料和滤液，滤液作为S2的结晶母液使用；固体物料用水进行抽滤洗涤，洗涤水pH值为6~7时，将洗后的物料离心分离得到的湿料通风干燥得到成品。

2.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，粗品脱氢乙酸的质量浓度为93%，氨水的质量浓度为20%，粗品脱氢乙酸：氨水：饮用水的重量比为1:0.6~0.8:1.05~1.40。

3.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S1中氨化反应釜内压力控制在1.75±0.05MPa，温度控制在200.0±5.0℃，保温时间2~3h；当釜内主产物二甲基-4-羟基吡啶和副产物二甲基-4-氨基吡啶百分含量分别在75~78%和3~6%，并且氨化反应釜内压力维持恒定时降温降压结束氨化反应。

4.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S2中净化反应釜内压力为常压，结晶母液是质量浓度31%的浓盐酸与饮用水按照体积比1:4~5的比例配制而成；亚硝酸钠与氨化液重量比为1:0.015~0.035。

5.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S2中保温反应时，釜内物料保温时间3h至停止产生气泡为止；活性炭的用量为粗品脱氢乙酸重量的2~4%，保温脱色时釜内温度为95℃~100℃，保温脱色时间30min。

6.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S3中氯气的总用量为粗品脱氢乙酸重量的0.7~0.9倍，氯化釜内压力控制在0.05±0.01MPa，温度控制在40.0±0.05℃。

7.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S4中蒸发温度控制在95~110℃，当蒸发结晶釜内料液浓缩至剩余三分之一体积时，蒸发结晶釜降温至60~70℃进行萃取，萃取时盐酸用量为9~11L。

8.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S5采用80℃以上的热水对固体物料进行洗涤，洗涤次数为6~8次，每次洗涤时间10~15 min。

9.根据权利要求1所述的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，S5中甩料时间55~65min，直到物料水分≤15%时进行鼓风干燥；鼓风干燥的进风温度控制在155~165℃，出风温度控制在55~65℃，干燥至物料水分≤0.5%时，得到成品。