[发明专利]3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺

说明书

本发明公开了一种3，5‑二氯‑2，6‑二甲基‑4‑羟基吡啶的生产工艺，涉及抗球虫药氯羟吡啶的化工生产技术领域。以含量93%的粗品脱氢乙酸、20%的氨水以及液氯为主要原料，经过氨化工艺、净化工艺、氯化工艺、结晶工艺、精制工艺等步骤，得到3，5‑二氯‑2，6‑二甲基‑4‑羟基吡啶成品，产品呈白色粉末状，熔点＞320℃，质量含量＞99.90%。该方法实现了次品脱氢乙酸的再次利用，并且与现有技术相比实现了单耗降低7.13~15.13%，原料利用率提高1.08~1.46倍，具有相对安全程度高、工艺步骤少、不需要溶剂参与、没有催化剂使用、生产成本低、原料可以回收套用、反应速度快、废水能耗少、产品品质好等优点。

技术领域

本发明涉及抗球虫要氯羟吡啶的生产工艺技术领域，尤其涉及一种3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺。

背景技术

3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶，又名氯羟吡啶、氯吡醇、3，5-二氯-2，6-二甲基-4-吡啶酚，白色结晶粉末，无嗅无味，不溶于水，微溶于甲醇，易溶于浓酸和碱液，是美国DOW公司于1968年研制的一种广泛用于防止雏鸡、幼兔、羔羊、犊牛球虫病的药剂。

目前工业上较为常见的3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶生产工艺是以双乙烯酮出发制备脱氢乙酸，并以脱氢乙酸为原料，经过两步法(氨化、氯化)或三步法(水解、氨化、氯化)反应合成氯羟吡啶。公开号CN1044462A公开了一种常压法制备3，5-二氯-2，6-二甲基吡啶酚的方法，采用两步法合成，尽管避免了常规生产方法对设备要求高的限制，但是其工艺的收率不稳定，最低仅为70％，其氨化工艺使用大量的有机溶剂(如乙二醇、己醇、DMF等，用量为原料的2.5倍)，收率较高的实施例中使用氨气替代了氨水，实际生产中容易引发氨气泄露、腐蚀管道等问题，并不适合工业化生产；由于氨气严重过量(氨与脱氢乙酸摩尔比3:1)，且氨化反应温度升至140℃～150℃，经实验室验证此时釜内压力可达1.3～1.5MPa，属于高压反应，仅氨化工艺就需要至少24个小时才能实现，工艺周期太长，不适合工业化推广。

王斐云等《2，6-二甲基-3，5-二氯-4-吡啶醇的合成及其抗球虫作用的研究》使用双乙烯酮为原料，成品收率77.2％；张昭等《2，6-二甲基-3，5-二氯-4-羟基吡啶合成工艺研究》使用纯品脱氢乙酸为原料，成品收率57％；朱水耕等《抗球虫药氯吡多的工艺改进》使用纯品脱氢乙酸为原料，成品收率61～74％；龚锐等《氯吡醇合成方法的研究》使用纯品脱氢乙酸为原料，成品收率66.7％；综上所述，在使用纯品脱氢乙酸为原料时，产品收率约为57～77.2％，原料利用率不高，造成物料、成本的严重浪费，制约了该产品的发展。

因此，研发一种具有相对安全程度高、工艺步骤少、不需要有机溶剂参与、没有催化剂使用、生产成本低、原料可以回收套用、反应速度快、废水能耗少、产品品质好等优点的，适合工业化大规模3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺变得迫在眉睫。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，具有相对安全程度高、工艺步骤少、不需要溶剂参与、没有催化剂使用、生产成本低、原料可以回收套用、反应速度快、废水能耗少、产品品质好等优点。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：

一种3，5-二氯-2，6-二甲基-4-羟基吡啶的生产工艺，其特征在于，原料包括粗品脱氢乙酸、氨水和氯气，按如下步骤进行：

S1.氨化工艺：粗品脱氢乙酸、氨水、饮用水按照重量比1:0.6～0.8:1.05～1.40的比例投入到氨化反应釜中进行氨化反应，得到包含主产物二甲基-4-羟基吡啶和副产物二甲基-4-氨基吡啶的氨化液；