[发明专利]一种钛掺杂介孔二氧化硅及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种钛掺杂介孔二氧化硅及其制备方法与应用，所述钛掺杂介孔二氧化硅由介孔二氧化硅负载二氧化钛得到，其比表面积为300～1000m²/g，孔体积为0.4～1.5cm³/g，平均孔径为2～20nm。本发明提供的钛掺杂介孔二氧化硅具有适当的孔径和表面反应活性，对水中草甘膦吸附效果好，吸附量大且吸附速度快，其制备方法步骤简单可控，反应条件温和，制备过程绿色环保，有望实现工业化生产。

技术领域

本发明属于水、废水、污水或污泥的处理技术领域，具体涉及一种钛掺杂介孔二氧化硅及其制备方法与应用。

背景技术

草甘膦是全球市场上产量和需求量最大的一种灭生性除草剂。与其他除草剂相比，草甘膦具有简单、有效、经济的优点，因此在农业和城市环境中被广泛使用，导致草甘膦除草剂的使用量急剧增加。过量的草甘膦容易进入自然水体中，对水环境和人体健康造成极大危害。因此，水中草甘膦的处理问题已经成为水处理领域的重点。

草甘膦废水的处理方法主要有：化学氧化法、生物法、化学沉淀法、膜分离法、吸附法等。其中吸附法因操作方便、成本低、处理效率高、对污染物适应能力强而得到了广泛的研究。其原理是通过吸附剂表面与草甘膦分子中的官能团产生物理或化学相互作用从而吸附草甘膦。目前用于吸附草甘膦的材料主要有活性炭、树脂等。

介孔二氧化硅材料具有比表面积大、表面易修饰、对环境无污染等优点，是一种具有潜力的吸附剂材料。但二氧化硅介孔材料化学活性不高，由于其化学惰性对草甘膦吸附能力差，应用于草甘膦的吸附效果仍然不够理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种钛掺杂介孔二氧化硅及其制备方法与应用，该钛掺杂介孔二氧化硅具有适当的孔径和比表面积，对草甘膦吸附量大。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种钛掺杂介孔二氧化硅，其由介孔二氧化硅负载二氧化钛得到，其比表面积为300～1000m²/g，孔体积为0.4～1.5cm³/g，平均孔径为2～20nm。

按上述方案，所述钛掺杂介孔二氧化硅中钛元素质量百分含量为1～50％。

本发明还包括上述钛掺杂介孔二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：

1)将P123加入盐酸溶液中，加热搅拌溶解得到P123溶液，再加入正硅酸乙酯(TEOS)，保持加热，并搅拌20～60h后进行晶化处理，结束后待温度降至室温，滤出固体，洗涤，干燥，最后焙烧除去P123，得到介孔二氧化硅；

2)将步骤1)所得介孔二氧化硅超声分散于异丙醇中，然后在搅拌条件下逐滴滴加钛酸四丁酯(TBOT)，再加入水，15～35℃下搅拌反应1～6h，反应结束后将反应得到的混合物离心，将离心所得沉淀物洗涤、干燥，最后煅烧得到钛掺杂介孔二氧化硅(SBA-15-T1)。

按上述方案，步骤1)所述盐酸溶液浓度为0.1～2mol/L，所述P123溶液质量浓度为10～50g/L。

按上述方案，步骤1)加热搅拌温度为25～50℃。

按上述方案，步骤1)所述P123与正硅酸乙酯的质量比为1：1～3。

按上述方案，步骤1)晶化处理温度为60～140℃，晶化处理时间为20～60h。

按上述方案，步骤1)焙烧工艺条件为：室温下以1～5℃/m1n的升温速率升温至500～600℃，保温3～8h。

按上述方案，步骤2)所述介孔二氧化硅与异丙醇的质量体积比为1g/5～50mL。

按上述方案，步骤2)所述介孔二氧化硅与钛酸四丁酯的质量比为1：0.1～10。