[发明专利]电子级三氯氢硅提纯装置及方法在审
申请号: | 202210716920.8 | 申请日: | 2022-06-23 |
公开(公告)号: | CN115105850A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 宋高杰;武珠峰;夏进京;张治锦;郑宝刚 | 申请(专利权)人: | 内蒙古新特硅材料有限公司;新特能源股份有限公司 |
主分类号: | B01D3/14 | 分类号: | B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;B01D15/00;C01B33/107 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 张萍;罗建民 |
地址: | 014100 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 级三氯氢硅 提纯 装置 方法 | ||
本发明公开了一种电子级三氯氢硅提纯装置及方法,该装置包括:粗馏塔组,包括至少n个串联的粗馏塔,其中,n≥3,粗馏塔为填料塔,粗馏塔的第2~n级的任意一级粗馏塔的填料上设置有吸附单元,吸附单元用于吸附除去粗三氯氢硅中含有硼、磷的杂质,粗馏塔组用于通过粗馏分离除去粗三氯氢硅中的轻组分、重组分杂质;精馏塔,与粗馏塔组连接,精馏塔用于通过精馏得到电子级三氯氢硅。本发明实现三氯氢硅粗馏提纯、吸附除杂的融合,可以在粗馏过程中有效除去三氯氢硅中微量的杂质,大大提高了三氯氢硅提纯效率;吸附单元设置于粗馏塔填料之上,避免了现有技术中吸附过程放热造成的吸附柱超温、超压,保障了吸附剂的长周期平稳运行。
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种电子级三氯氢硅提纯装置及方法。
背景技术
三氯氢硅是生产多晶硅的重要原料,全世界多晶硅生产总量的80%以上采用改良西门子法,利用高纯三氯氢硅与氢气在CVD还原炉内进行化学气相沉积反应生成多晶硅,多晶硅的质量优劣很大程度上取决于三氯氢硅的纯度。光伏产业对三氯氢硅的纯度要求一般为6N以上,半导体行业则要求三氯氢硅的纯度达到9N甚至更高,杂质达到PPb级别。但是,通过氯化或冷氢化反应合成的三氯氢硅中杂质含量很高,金属杂质尤其是硼和磷杂质,对多晶硅的电学性能影响极大.如何有效去除三氯氢硅中硼、磷、碳等杂质,是提高多晶硅产品质量的最有效的途径,也是引领该行业技术创新的主要问题之一。
现有技术通过精馏的方式或者精馏与吸附相结合的方式除去三氯氢硅中的硼、磷杂质,实现三氯氢硅的提纯,由于吸附剂吸附过程中会放出热量,而吸附柱中吸附剂集中堆积,导致吸附柱散热效果下降,容易造成吸附柱局部超温,导致吸附效果下降,吸附剂失活,当吸附热过高时甚至引发安全事故。
因此如何解决吸附剂吸附过程中超温问题,保障吸附剂的正常运行成为该技术领域技术人员的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种电子级三氯氢硅提纯装置及方法,解决了现有技术中吸附过程放热造成的吸附柱超温、超压问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种电子级三氯氢硅提纯装置,包括:
粗馏塔组,包括至少n个串联的粗馏塔,其中,n≥3,粗馏塔为填料塔,粗馏塔的第2~n级的任意一级粗馏塔的填料上设置有吸附单元,吸附单元用于吸附除去粗三氯氢硅中含有硼、磷的杂质,粗馏塔组用于通过粗馏分离除去粗三氯氢硅中的轻组分、重组分杂质;
精馏塔,与粗馏塔组连接,精馏塔用于通过精馏得到电子级三氯氢硅。
优选的是,n=3,粗馏塔组包括:
第一级粗馏塔,用于通入粗三氯氢硅,通过第一级粗馏塔除去流过第一级粗馏塔的轻组分杂质;
第二级粗馏塔,与第一级粗馏塔的塔釜连接,通过第二级粗馏塔除去流过第二级粗馏塔的重组分杂质;
第三级粗馏塔,与第二级粗馏塔的塔顶连接,通过第三级粗馏塔除去流过第三级粗馏塔的轻组分杂质,第二级粗馏塔或者第三级粗馏塔的填料上设置有吸附单元。
优选的是,吸附单元包括:吸附剂及其固定部件,固定部件用于将吸附剂固定装填于其所在的粗馏塔内。
优选的是,固定部件包括:底部支撑板、上部压板,其中,底部支撑板用于对吸附剂底部进行支撑,上部压板用于压在吸附剂上部;底部支撑板、上部压板形状均为圆形,其尺寸与其所在的粗馏塔内径一致,其外径贴合在其所在的粗馏塔内壁,底部支撑板及上部压板上设置筛孔;所述吸附剂的直径大于底部支撑板及上部压板上设置的筛孔直径。
优选的是,所述吸附单元包括:吸附剂、吸附剂填料,吸附剂通过粘接固定在吸附剂填料表面。吸附单元为负载有吸附剂的复合型填料。
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