[发明专利]一种钢中固溶稀土含量的检测方法及其应用

权利要求书

1.一种钢中固溶稀土含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、试样预处理：

将含稀土钢样的表面预处理，去掉表面的氧化层或铁锈，然后用乙醇和盐酸中的任意一种的清洗液进行冲洗，干燥后称重，得到电解前钢样的质量M₁；

第二步、电解过程：

选用中性电解液溶液进行电解，将所述预处理后的钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，选用中性腐刻溶液进行电解；采用的腐刻液作为电解液，主要由中性溶剂、电解质以及基体元素络合剂按一定比例进行配制，按照电解液中组分质量百分比计算，所述电解液配方是：4～12％氯化钾作为导电剂，0.3～3.5％柠檬酸作为络合剂，余量为去离子水或有机溶剂作为电解液的基体溶剂；或电解液配方采用：2～10％四甲基氯化铵作为导电剂，6～15％三乙醇胺作为络合剂，5～15％丙三醇作为电解液的基体溶剂，余量为去离子水或有机溶剂也作为电解液的基体溶剂；电解液体积为20～2000mL；

电解时利用的电解装置采用直流稳压电源，电解装置的阳极和阴极夹具均为不锈钢材质，保持良好的电流稳定性，使用绝缘橡胶分别将电极夹具固定住，阴极和阳极间距为5～20cm，使作为阳极的钢样与阴极的底部位置处于同一水平线，并使阳极和阴极均不触碰到电解腐刻槽内壁，接通电路，开始电解；控制电解温度为-20℃～45℃，电流密度为10～1200mA/cm²，电解时间控制在30min～24h；用无水乙醇对电解后的钢样进行冲洗，对钢样表面残留的溶剂进行喷洗，干燥后的电解钢样进行称重，得到电解后钢样的质量M₂；并收集完成电解后的溶液；

第三步、超声震动清洗：

电解结束后，部分稀土沉积于阳极电极上，对黏附于阳极上的稀土进行超声震荡收集，步骤如下：

将阳极置于添加去离子水的超声震荡器内，对阳极上残留的固溶稀土进行超声震荡溶解，超声震荡频率范围是：2～130KH_Z，对电极上残留的固溶稀土进行超声震荡溶解，使残留于阳极的稀土在超声波的作用下进一步扩散溶解到溶液中，收集超声处理后的溶液；

第四步、过滤分离：

将上述收集超声处理后的溶液通过过孔径≤0.15μm滤膜的过滤装置，分别对电解后的溶液、超声处理后的溶液进行真空抽滤分离，分离出残渣和溶液，分别得到两种过滤掉残渣的含固溶稀土溶液，并收集残渣；将两种溶液以钪为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述两种溶液中固溶稀土的质量；

对电解后的溶液真空抽滤后的电解残渣进行干燥，称重质量为M₃；设定过滤后的电解液中的固溶稀土的浓度C₁；

对阳极超声处理后的溶液真空抽滤后得到的电解残渣进行干燥，称重质量为M₄；设定真空抽滤后溶液中的固溶稀土浓度为C₂；

第五步：计算分析钢中稀土固溶量：

计算钢中稀土固溶量，采用下式计算得到钢中固溶稀土含量：

上述公式中，M₁为电解前的钢样预处理后的初始重量，单位为g；M₂为电解后并超声后钢样的质量，单位为g；M₃为超声抽滤后收集的残渣质量，单位为g；C₁为超声抽滤后溶液中固溶稀土浓度，单位为mg/L；M₄为电解溶液抽滤后收集的残渣质量，单位为g；C₂为电解溶液中固溶稀土浓度，单位为mg/L；V₁为超声抽滤后溶液体积，单位为mL；V₂为电解溶液抽滤后溶液体积，单位为mL。

2.如权利要求1所述钢中固溶稀土含量的检测方法，其特征在于，采用检测装置包括稀土钢电解装置、超声震动清洗装置、过滤分离装置三个独立的装置，三个装置按照顺序配合使用，完成钢中固溶稀土含量的检测。

3.如权利要求1所述钢中固溶稀土含量的检测方法，其特征在于，将钢样制成六方体，钢样的长度、宽度、厚度分别在0.1～1.5cm；或者，钢样取材料特定部位的不规则试样，重量范围控制在1～90克之间。