[发明专利]一种钢中固溶稀土含量的检测方法及其应用

说明书

本发明公开一种钢中固溶稀土量的检测方法及应用，属钢铁冶金领域。利用电解装置，按照检测方法进行操作，在中性溶剂、络合剂和导电剂配置的电解液中进行电解操作，固溶稀土溶于电解液中而稀土夹杂物不溶解，通过超声震荡过滤分离电解液，使用ICP‑AES测定试液中固溶稀土的浓度，通过相应公式算得钢中固溶稀土的含量。本发明可安全、可靠地实现稀土固溶度的测定,实验装置灵敏度高，操作安全、简便，实验设备及试剂大众，是一种精确、便捷钢中固溶稀土量检测的方法。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金领域,具体说,涉及一种钢中固溶稀土含量的检测方法及其应用。

背景技术

稀土元素作为一系列稀散元素，具有较为活泼的化学性能，极易形成碳化物、氯化物、氢化物等稀土类化合物，在钢中起净化钢液、变质夹杂物和微合金化作用，可以有效地提高钢的强度及韧性，尤其微量稀土元素加入低合金钢中可以改善钢的多种性能。稀土加入钢中可以净化钢质和调控钢中夹杂物形态。

对钢中稀土含量不作具体的要求，通常称为稀土处理钢，其稀土主要以夹杂物形式存在。稀土钢或稀土微合金钢，是指稀土以合金化为目的而加入钢中，其含量有一定的范围，这些钢已经表现出稀土微合金化的作用。稀土含量是根据对钢组织和性能的需求而定，低于需求量的，发挥不了应有的作用。

我国已开发出稀土铜磷耐热钢、稀土耐热钢、含铌/钒稀土重轨钢、含铌稀土管线钢、含钒或锰的稀土结构钢等，稀土显著提高钢材的成型性、韧塑性、耐磨性、耐蚀性、耐疲劳等性能，使钢材获得更为优越的综合性能。

钢中固溶的稀土通常偏聚在晶界处，能抑制奥氏体晶粒长大。固溶稀土使钢中铁素体增加，珠光体减少，同时改善带状组织，明显提高显微硬度，且显微硬度和稀土固溶量有很好的线性关系。稀土加入有净化和变质作用。目前为止，对于如何测定钢中稀土固溶量尚未有权威的方法，本发明申请提供一种钢中固溶稀土含量的检测方法。

中国专利CN104569128A公开了一种钢中固溶稀土含量的测定方法，包括将待测定的钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为将电解后的所述电解液中的有机物蒸干，加入硝酸分解残渣得到待测试液以铯为内标元素，采用电感藕合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的固溶稀土的质量，以及空白溶液中的固溶稀土的质量采用式：

得到钢中固溶稀土含量。上述发明中的络合剂乙酰丙酮与Fe²⁺发生络合反应的能力较强，因此在电解过程中会使得固溶稀土钢发生溶解，从而影响检测结果的准确性。

中国专利CN 105954139 A公开了一种含稀土的镁合金中稀土元素固溶量的直接测定方法，该方法包括如下步骤配制有机溶剂电解液，测定被测镁合金中各组成物相在该电解液中的极化曲线，低温下恒电位电解镁合金试样使其固溶体相发生选择性分解低温下分离电解液中的固相，取一定量的分离液相转化为无机溶液并测定溶液中的稀土浓度，测定分离固相的重量以确定分解的固溶体重量利用无机溶液中的稀土浓度、分解的固溶体重量等数值计算镁合金中的稀土固溶量。本申请与上述发明相比原理有显著差异，过程较为繁琐，且会增大镁合金中稀土元素固溶量的误差，成本较高。

中国专利CN 103063589 A公开了一种测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法,选用氯化锂+三乙醇胺+乙二醇+二苯胍+苯1.5％的无水乙醇电解液、实行低温电解，然后将固溶稀土与稀土第二相夹杂物分离并经处理后利用分光光度计进行含量测定。上述发明中变量较多，不确定因素较大，测量个结果误差较大。