[发明专利]一种2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 202210738756.0 | 申请日： | 2022-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN115073352A | 公开（公告）日： | 2022-09-20 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;李响 | 申请（专利权）人： | 吉尔多肽生物制药（大连市）有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/20 | 分类号： | C07D209/20 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 116318 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 色氨酸 合成 方法 | ||
1.一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：色氨酸溶于叔丁醇与三氟乙酸中，加入催化剂，加热反应结束后，经过精制，得到高纯度的2,5,7-三叔丁基色氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，催化剂为甲基磺酸、乙基磺酸、异丙基磺酸、苯基磺酸或对甲基苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，催化剂为甲基磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，催化剂甲基磺酸用量为三氟乙酸重量比的5-25%，叔丁醇用量为色氨酸重量比的4-8倍，三氟乙酸用量为色氨酸重量比8-12倍。
5.根据权利要求4所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，催化剂甲基用量为三氟乙酸重量比的8-12%。
6.根据权利要求1所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，反应温度为60-70℃，反应时间5-15小时。
7.根据权利要求6所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，反应时间为8-10小时。
8.根据权利要求1所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，所述精制采用混合溶剂，溶解粗产品后，需要5-10℃静置15-20小时，所述混合溶剂为为甲醇、乙醇或异丙醇中一种/水的重量比=1/1-3。
9.根据权利要求1所述的一种 2,5,7-三叔丁基色氨酸的合成方法，其特征在于，所述混合溶剂为异丙醇/水的重量比=1/2。
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