[发明专利]一种磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度的HPLC-UV检测方法

说明书

本发明公开了一种磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度的HPLC‑UV检测方法，取磺基琥珀酸酯二钠中间体适量，用ACN作为稀释剂溶解，配制成浓度约为1mg/mL的样品溶液，取10μL样品溶液注入液相色谱仪，检测主成分纯度和有关物质；本方法采用对中等极性化合物保留较好的C8色谱柱，乙酸铵水溶液/乙腈反相缓冲盐色谱体系，可增强目标化合物的保留；梯度洗脱进行分离，可以快速检测磺基琥珀酸酯二钠中间体的纯度，有效分离主成分与其有关物质，监控磺基琥珀酸酯二钠中间体的反应。

技术领域

本发明属于高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）方法，尤其是一种用HPLC检测磺基琥珀酸酯二钠中间体的有关物质、纯度的方法。

背景技术

十一烯酰胺MEA-磺基琥珀酸酯二钠是一种化工助剂，用作表面活性剂，具有杀菌的作用。

十一烯酰胺MEA-磺基琥珀酸酯二钠结构式为，其分子式为C₁₇H₂₇NNa₂O₈S，化学名称为Disodium 4-[2-[(1-oxoundec-10- enyl)amino]ethyl] 2-sulphonatosuccinate，在生产的过程中需要控制其中间体的纯度和有关物质含量，可能存在的有关物质为DMF、马来酸酐。

因此，实现十一烯酰胺MEA-磺基琥珀酸酯二钠中间体与其有关物质的分离对其生产过程中的反应控制有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测制备磺基琥珀酸酯二钠起始原料过程中关键中间体的纯度、有关物质含量和溶剂残留量的HPLC-UV方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度的HPLC-UV检测方法，检测条件为：色谱柱：对中等极性化合物保留较好的Dikma DiamonsilC8，150*4.6mm，5μm，柱温为35℃；流动相：水相为乙酸铵水溶液，有机相为乙腈，流速为0.6mL/min；洗脱程序为梯度洗脱：先用5%乙腈洗脱2min，再将甲醇梯度升高至75%，时间为第15min，再用75%甲醇冲洗3min，最后用0.1min回调至起始比例5%乙腈，并平衡8min；检测波长：205nm；磺基琥珀酸酯二钠中间体的双键较少，检测波长205nm（短波长）用于定量磺基琥珀酸酯二钠中间体；包括以下步骤：

（1），分别取磺基琥珀酸酯二钠中间体1和中间体2适量，用CAN作为稀释剂溶解样品，分别配制成浓度每1mL稀释剂含磺基琥珀酸酯二钠中间体1或中间体2约1mg的样品溶液；

（2），取步骤（1）的溶液按照进样体积10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，完成磺基琥珀酸酯二钠中间体和有关物质的分离，检测磺基琥珀酸酯二钠中间体纯度及有关物质含量，可能存在的有关物质为DMF、马来酸酐。

其中，所述的水相为8mM乙酸铵水溶液。

其中，所述的液相色谱仪为Thermo Ultimate 3000/VC，DAD检测器。

本方法采用对中等极性化合物保留较好的C8色谱柱，乙酸铵水溶液/乙腈反相缓冲盐色谱体系，可增强目标化合物的保留；梯度洗脱进行分离，可以快速检测磺基琥珀酸酯二钠中间体1和中间体2的纯度，有效分离主成分与其有关物质，监控磺基琥珀酸酯二钠中间体的反应

本发明采用8mM 乙酸铵水溶液作为水相，增强了磺基琥珀酸酯二钠中间体在流动相体系的保留。

本发明设置柱温为35℃，避免了因温度过低而导致的水相中的乙酸铵盐析出的情况，同时也在色谱柱耐受柱温范围内。

本发明对磺基琥珀酸酯二钠中间体的纯度和有关物质含量采用百分面积法计算，建立的方法简单易行。

本发明对磺基琥珀酸酯二钠中间体及其有关物质采用205nm（短波长）监测，以得到合适的UV吸光度和色谱峰高。