[发明专利]一种高纯度5-亚苄基海因的纯化方法及其应用

权利要求书

1.一种高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，采用重结晶的方法对5-亚苄基海因粗品进行纯化；其中，重结晶的溶剂体系为醇-酮-水的混合溶剂体系；所述醇为甲醇、乙醇或异丙醇；所述酮为丙酮或丁酮。

2.如权利要求1所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，具体过程为：将5-亚苄基海因粗品加热溶解，热过滤后降温析晶，再进行过滤、干燥即得；其中，加热溶解的溶剂体系为醇-酮-水的混合溶剂体系。

3.如权利要求2所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，加热溶解的温度为40～80℃；或，降温析晶温度为0～30℃；或，析晶的时间为0.5～8h。

4.如权利要求3所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，加热溶解的温度为60～80℃。

5.如权利要求3所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，降温析晶温度为10～20℃。

6.如权利要求3所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，析晶的时间为2～4h。

7.如权利要求1所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，醇-酮-水的混合溶剂中，醇、酮、水的体积比为1.0:0.50～1.00:0.70～1.10。

8.如权利要求7所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，醇-酮-水的混合溶剂中，醇、酮、水的体积比为1.0:0.70～0.80:0.95～1.00。

9.如权利要求1所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，5-亚苄基海因粗品质量与重结晶的溶剂体系的总体积比为1:5～20，g：ml。

10.如权利要求9所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，5-亚苄基海因粗品质量与重结晶的溶剂体系的总体积比为1:8～15，g：ml。

11.如权利要求1所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法，其特征是，5-亚苄基海因粗品的制备过程为：海因与甲醛在乙醇胺的水溶液中加热回流反应，反应后降温析晶，过滤后干燥即得。

12.一种权利要求1～11任一所述的高纯度5-亚苄基海因的纯化方法纯化后的5-亚苄基海因作为原料在制备药用酮苯丙氨酸钙中的应用。

13.如权利要求12所述的应用，其特征是，将5-亚苄基海因与碱在水中加热回流反应，然后降温，并调节pH至7.5～8.5，再进行重结晶获得固体物料，将固体物料溶解，调节pH至近中性，过滤，向滤液中滴加氯化钙溶液，混合均匀，过滤，干燥后即得药用酮苯丙氨酸钙。