[发明专利]一种脂环胺同分异构体的改性分离方法在审
申请号: | 202210746130.4 | 申请日: | 2022-06-28 |
公开(公告)号: | CN115073319A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 于波;张聪颖;李鑫;张文清;刘赵兴;张昊;尚永华 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/24 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂环胺 同分异构 改性 分离 方法 | ||
1.一种二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体的改性分离方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
S1:以丙烯腈改性PACM异构混合物,得到单腈乙基-顺顺PACM、顺反PACM和反反PACM的混合物,精馏提取顺反PACM和反反PACM;
S2:以丙烯腈改性S1精馏提取的顺反PACM和反反PACM混合物,得到单腈乙基-顺反/反顺PACM和反反PACM的混合物,精馏提取反反PACM;
S3:以丙烯腈改性S2精馏提取的反反PACM得到单腈乙基-反反PACM。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述的PACM异构混合物包含4,4’-二氨基二环己基甲烷,其组成为反反PACM含量为10~70wt%,顺反PACM含量为15~70wt%,顺顺PACM含量为10~40wt%;优选反反PACM含量为15~65wt%,顺反PACM含量为20~65wt%,顺顺PACM含量为15~35wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S1中添加的丙烯腈与PACM异构混合物的摩尔量比为(0.1~0.4):1,优选(0.15~0.35):1;
和/或,所述S1加入或不加入稀释剂,优选加入乙醇为稀释剂;
优选地,稀释剂的加入量为PACM异构混合物的1~20wt%,优选5~10wt%;
和/或,所述S1反应温度为5~15℃,优选8~12℃;
和/或,所述S1反应时长为0.5~5h,优选1~2h;
优选地,S1精馏温度为150~250℃,优选为180~230℃;压力为绝对压力1~5KPa,优选绝对压力2~3KPa,处理时长为1~6h,优选2~4h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述S2丙烯腈与PACM异构混合物的摩尔量比为(0.2~0.7):1,优选(0.20~0.65):1;
和/或,所述S2反应温度为18~30℃,优选20~25℃;
和/或,所述S2反应时长为0.5~5h,优选1~2h;
优选地,S2精馏温度为150~250℃,优选为190~240℃;压力为绝对压力1~5KPa,优选绝对压力2~3KPa,处理时长为1~6h,优选2~4h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述S3丙烯腈与PACM的摩尔量比为(0.1~0.7):1,优选(0.15~0.65):1;
和/或,所述S3反应温度为35~50℃,优选40~45℃;
和/或,所述S3反应时长为0.5~5h,优选1~2h。
6.一种含单腈乙基的PACM异构体产品,所述产品采用权利要求1-5中任一项所述的改性分离方法制备获得,其特征在于,所述产品为单腈乙基-顺顺PACM、单腈乙基-顺反/反顺PACM、单腈乙基-反反PACM中的一种或多种;
优选地,所述含单腈乙基的PACM异构体产品的纯度≥99wt%。
7.一种二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体的改性分离方法的用途,所述分离方法为权利要求1-5中任一项所述的改性分离方法,所述方法的用途为分离二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体同时分别制得含单腈乙基的PACM异构体。
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