[发明专利]一种脂环胺同分异构体的改性分离方法在审

专利信息
申请号: 202210746130.4 申请日: 2022-06-28
公开(公告)号: CN115073319A 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 于波;张聪颖;李鑫;张文清;刘赵兴;张昊;尚永华 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 脂环胺 同分异构 改性 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体的改性分离方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:

S1:以丙烯腈改性PACM异构混合物,得到单腈乙基-顺顺PACM、顺反PACM和反反PACM的混合物,精馏提取顺反PACM和反反PACM;

S2:以丙烯腈改性S1精馏提取的顺反PACM和反反PACM混合物,得到单腈乙基-顺反/反顺PACM和反反PACM的混合物,精馏提取反反PACM;

S3:以丙烯腈改性S2精馏提取的反反PACM得到单腈乙基-反反PACM。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述的PACM异构混合物包含4,4’-二氨基二环己基甲烷,其组成为反反PACM含量为10~70wt%,顺反PACM含量为15~70wt%,顺顺PACM含量为10~40wt%;优选反反PACM含量为15~65wt%,顺反PACM含量为20~65wt%,顺顺PACM含量为15~35wt%。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S1中添加的丙烯腈与PACM异构混合物的摩尔量比为(0.1~0.4):1,优选(0.15~0.35):1;

和/或,所述S1加入或不加入稀释剂,优选加入乙醇为稀释剂;

优选地,稀释剂的加入量为PACM异构混合物的1~20wt%,优选5~10wt%;

和/或,所述S1反应温度为5~15℃,优选8~12℃;

和/或,所述S1反应时长为0.5~5h,优选1~2h;

优选地,S1精馏温度为150~250℃,优选为180~230℃;压力为绝对压力1~5KPa,优选绝对压力2~3KPa,处理时长为1~6h,优选2~4h。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述S2丙烯腈与PACM异构混合物的摩尔量比为(0.2~0.7):1,优选(0.20~0.65):1;

和/或,所述S2反应温度为18~30℃,优选20~25℃;

和/或,所述S2反应时长为0.5~5h,优选1~2h;

优选地,S2精馏温度为150~250℃,优选为190~240℃;压力为绝对压力1~5KPa,优选绝对压力2~3KPa,处理时长为1~6h,优选2~4h。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述S3丙烯腈与PACM的摩尔量比为(0.1~0.7):1,优选(0.15~0.65):1;

和/或,所述S3反应温度为35~50℃,优选40~45℃;

和/或,所述S3反应时长为0.5~5h,优选1~2h。

6.一种含单腈乙基的PACM异构体产品,所述产品采用权利要求1-5中任一项所述的改性分离方法制备获得,其特征在于,所述产品为单腈乙基-顺顺PACM、单腈乙基-顺反/反顺PACM、单腈乙基-反反PACM中的一种或多种;

优选地,所述含单腈乙基的PACM异构体产品的纯度≥99wt%。

7.一种二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体的改性分离方法的用途,所述分离方法为权利要求1-5中任一项所述的改性分离方法,所述方法的用途为分离二氨基二环己基甲烷(PACM)同分异构体同时分别制得含单腈乙基的PACM异构体。

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