[发明专利]一种硼氘化钠的制备方法有效
申请号: | 202210746136.1 | 申请日: | 2022-06-28 |
公开(公告)号: | CN115159461B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 刘吉平;方祝青;韩佳 | 申请(专利权)人: | 理道新材(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C01B6/21 | 分类号: | C01B6/21 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 100081 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氘化 制备 方法 | ||
1.一种硼氘化钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧,得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼;
将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合,在氘气条件下,进行复分解反应,得到硼氘化钠粗品;
将所述硼氘化钠粗品进行萃取,所得萃取相进行干燥,得到所述硼氘化钠;
所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种;
所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种;
所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多种;
所述含硼物料中硼元素的摩尔量为a1,钠元素的摩尔量为a2;所述三氧化二硼中硼元素的摩尔量为n;所述含钠化合物中钠元素的摩尔量为b;所述金属氘化物中氘元素的摩尔量为c;
a1、a2、n、b和c满足以下关系:
(a2+b):(a1+n)=(2~4):1;
(a1+n):c=1:(5~10);
所述煅烧的温度独立地为350~750℃,时间独立地为3~6h;所述煅烧独立地在保护气氛下进行;
所述复分解反应在球磨的条件下进行;所述球磨的球磨珠为氧化锆球磨珠,所述氧化锆球磨珠与三氧化二硼的质量比为(10~20):1,所述氧化锆球磨珠由直径为5mm的氧化锆球磨珠、直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠按质量比为(1~2):(2~3):1混合组成;
所述复分解反应的温度为300~400℃,时间为4~10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述萃取的萃取剂为有机胺;所述有机胺包括正丙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、三乙胺和苯胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述萃取的萃取剂和硼氘化钠粗品的质量比为(2~10):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式为冷冻干燥,所述冷冻干燥的时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三氧化二硼的粒径小于100nm。
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