[发明专利]一种硼氘化钠的制备方法

说明书

本发明属于氘代化合物合成技术领域，提供了一种硼氘化钠的制备方法。本发明的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料，经一步复分解反应，即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品；经萃取即可得到高纯硼氘化钠。显然，本发明提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明：本发明制备的硼氘化钠的纯度≥99.95％，氘代率大于99.5％，满足了下游产业的使用需求。进一步地，本发明的复分解反应在球磨的条件下即可进行，反应条件相对温和。进一步地，本发明提供的制备方法中，以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化，不产生酸性废液，后处理简单。

技术领域

本发明涉及氘代化合物合成技术领域，尤其涉及一种硼氘化钠的制备方法。

背景技术

氘是一种稳定的、非放射性的氢的同类型，可使化合物的化学键更强。自从美国食品和药物管理局(theU.S.Food and Drug Administration，FDA)批准首个氘代药物-丁苯那嗪-d6(用于治疗舞蹈病，一种非自愿运动障碍)上市后，氘代药物行业蓬勃发展。在药物分子结构的某些位置，用氘原子交换氢原子，通过这种化学变化，得到的改性药物可以抑制代谢转化到较不活跃的分子或对映体和非对映体的立体突变，因此，比未氘代的化合物在体内保持更长的活性，增加药物的服役寿命。

公开号为CN105502292A的中国专利公开了一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，该方法将硼系物、石英砂与活性金属在氘气气氛下高温反应，随后经萃取和提纯得到硼氘化钠。该方法中虽然经过二次提纯可以得到纯度大于99.0％以上的硼氘化钠，但是进行两次纯化，导致操作复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硼氘化钠的制备方法。本发明提供的硼氘化钠的制备方法简单，且所得硼氘化钠的纯度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：

将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼；

将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合，在氘气条件下，进行复分解反应，得到硼氘化钠粗品；

将所述硼氘化钠粗品进行萃取，所得萃取相进行干燥，得到所述硼氘化钠；

所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种；

所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种；

所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多种。

优选地，所述含硼物料中硼元素的摩尔量为a₁，钠元素的摩尔量为a₂；所述三氧化二硼中硼元素的摩尔量为n；所述含钠化合物中钠元素的摩尔量为b；所述金属氘化物中氘元素的摩尔量为c；

a₁、a₂、n、b和c满足以下关系：

(a₂+b)：(a₁+n)＝(2～4)：1；

(a₁+n)：c＝1：(5～10)。

优选地，所述煅烧的温度独立地为350～750℃，时间独立地为3～6h；所述煅烧独立地在保护气氛下进行。

优选地，所述复分解反应在球磨的条件下进行；所述球磨的球磨珠为氧化锆球磨珠，所述氧化锆球磨珠与三氧化二硼的质量比为(10～20)：1，所述氧化锆球磨珠由直径为5mm的氧化锆球磨珠、直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠按质量比为(1～2)：(2～3)：1混合组成。