[发明专利]一种部分氘代对苯二胺-d4及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202210746137.6 | 申请日： | 2022-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN115073301B | 公开（公告）日： | 2023-07-07 |
| 发明（设计）人： | 刘吉平;郁闯 | 申请（专利权）人： | 理道新材（北京）科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/51;C07B59/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 100081 北京市朝阳*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 部分 苯二胺 d4 及其 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种具有式I所示结构的部分氘代对苯二胺-d4的制备方法，
其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对苯二胺溶解于氘代溶剂中，得到对苯二胺溶液；
(2)在所述对苯二胺溶液中依次加入氘代试剂和催化剂，在保护气氛下，进行氘代反应，得到氘代对苯二胺；
依次重复步骤(1)和(2)三次，得到所述部分氘代对苯二胺-d4；
所述催化剂为甲醇钠、三乙胺或氘氧化钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氘代溶剂为无水氘代乙醚、无水氘代四氢呋喃、无水氘代二氯甲烷、无水氘代氯仿或无水氘代丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺和氘代溶剂的质量比为10：(80～100)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氘代试剂为氘代甲醇或氘水。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述氘代试剂和对苯二胺的摩尔比为(5～10)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和对苯二胺的摩尔比为1：(10～15)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氘代反应的温度为70～100℃，保温时间为12～24h。
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