[发明专利]一种2-硝基吡啶衍生物的连续加氢方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202210747844.7 申请日: 2022-06-29
公开(公告)号: CN114805194B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 郝昆明;骆玉成;秦小飞;周西朋;杨尚彦;龚彦春;刘永强 申请(专利权)人: 南京威凯尔生物医药科技有限公司
主分类号: C07D213/74 分类号: C07D213/74;C07D401/04;C07D213/73;C07D213/75;A61P35/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210061 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基 吡啶 衍生物 连续 加氢 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于,所述连续加氢方法包括:

将所述2-硝基吡啶衍生物(II)溶解于溶剂中,与氢气混合形成气液混合物作为反应原料;将所述反应原料连续地输入固定床反应器中进行催化氢化反应,并连续地排出2-氨基吡啶衍生物(I);

其中,R1、R2分别独立地选自H、C1-6直链或支链烷基;或者R1、R2及其相连的N可形成任选被一个或多个R3取代的4~6元杂环基;

R3选自H、C1-6直链或直链的烷基、乙酰基、叔丁氧羰基或苄基;

所述气液混合物的气液比为15~50∶1,所述催化氢化反应中,反应温度为30~80℃,反应压力为0.5~3MPa,体积空速为1~6h-1

所述固定床反应器在反应柱中填装有球形Pt/C催化剂,催化剂的粒径为0.1~5mm。

2.根据权利要求1所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述固定床反应器的床层压降小于0.01MPa/m。

3.根据权利要求1所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述固定床反应器选自轴向绝热式固定反应床、径向绝热式固定反应床或列管固定床。

4.根据权利要求1所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述催化氢化反应中,反应温度为40~60℃,反应压力为1~2MPa,体积空速为5~6h-1

5.根据权利要求1所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中的一种或多种。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述4~6元杂环基选自其中A选自C、O或N。

7.根据权利要求6所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述4~6元杂环基选自

8.根据权利要求7所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法,其特征在于:所述4~6元杂环基选自

9.一种如权利要求8所述的2-硝基吡啶衍生物(II)的连续加氢方法在治疗癌症药物的合成中的应用。

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