[发明专利]一种低胺基含量聚砜的制备方法

权利要求书

1.一种低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将双酚类化合物、二氯二苯砜类化合物、成盐剂、非质子极性溶剂加入到反应容器中，搅拌升温并在氮气吹扫条件下回流分水，回流温度为非质子极性溶剂沸点以下10-30℃，脱除理论值的水和部分溶剂；

2)将体系升温至非质子极性溶剂的沸点上下5℃，搅拌反应3-10h，得到粘稠的聚砜溶液；

3)将体系温度降至80-120℃，加入酰氯类化合物继续反应，清除残留的胺基，制备得到所述低胺基含量聚砜。

2.根据权利要求1所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，所述双酚类化合物和二氯二苯砜类化合物的摩尔比为1:(0.95-1.05),优选1:(0.97-1.03)；

优选地，所述双酚类化合物和成盐剂的摩尔比为1:(1-2),优选1:(1.1-1.5)；

优选地，所述非质子极性溶剂在步骤1)中的添加量为使体系固含为10-30％，优选15-25％。

3.根据权利要求1所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，所述二氯二苯砜类化合物具有如下式I所示的结构通式：

式I中X各自独立地选自CH₃或H，且至少有一个X是甲基；

优选地，所述双酚类化合物选自双酚A、双酚S、双酚F、对苯二酚、间苯二酚、二羟基二苯酮、二羟基二苯醚、4,4′-联苯二酚、六氟双酚A、四溴双酚A、二羟基萘中的一种或多种；

优选地，所述成盐剂为碳酸钾和/或碳酸钠；

优选地，所述非质子极性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤1)中氮气吹扫的流速为0.5-1L/min。

5.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，封端反应时间为1-5h。

6.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，酰氯类化合物的添加量按照摩尔量计，为二氯二苯砜类化合物摩尔量的1-5％。

7.根据权利要求6所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，酰氯类化合物具有如下式II所示的结构通式：

式II中，Y选自碳原子数为C1-C5的直链或支链烷基、C6-C8的取代或非取代芳基或环己基。