[发明专利]一种检测3-(N-亚硝基甲氨基)丙腈含量的液相色谱分析方法在审
| 申请号： | 202210753532.7 | 申请日： | 2022-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN115032318A | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 关皓月;牛剑钊;冯玉飞;孙百浩;马玲云;刘倩 | 申请（专利权）人： | 中国食品药品检定研究院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 吕亚会 |
| 地址： | 102629 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 硝基 氨基 含量 色谱 分析 方法 | ||
1.一种检测3-(N-亚硝基甲氨基)丙腈含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱分析方法包括如下步骤：
(1)制备标准溶液，并确定3-(N-亚硝基甲氨基)丙腈的标准曲线，在所述标准曲线中，Y为5.50-6.00min和6.30-6.80min对应的峰面积之和；
(2)利用液相色谱分析方法对待测样本进行检测，在得到的色谱图中，目标物对应的峰面积为5.50-6.00min和6.30-6.80min对应的峰面积之和。
2.根据权利要求1所述的液相色谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱检测参数包括：
色谱柱为Thermo Hypersil GOLDTM，流动相为含有乙腈和甲酸的水溶液，流速为0.8-1.2mL/min，检测波长为230nm，柱温为35-45℃。
3.根据权利要求2所述的液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相中乙腈、甲酸和水的体积比为500:1:9500。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的液相色谱分析方法，其特征在于，所述标准溶液中含有6个级别浓度的3-(N-亚硝基甲氨基)丙腈标准品。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的液相色谱分析方法，其特征在于，所述待测样本的前处理方法包括：将待测样本进行抽提、浓缩、硅胶柱洗脱、再次浓缩，然后色谱柱分离、干燥，得到能够用于检测分析的样品。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的液相色谱分析方法，其特征在于，在所述分析方法中，3倍噪声对应的检出限浓度为0.37μg/mL。
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