[发明专利]一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法

权利要求书

1.一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯进行衍生，得到草铵膦氨基腈衍生物；

(2)使用高效液相色谱对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酰氯选自芳香类酰氯和磺酰氯中的至少一种，更优选为芳香类酰氯；

优选地，所述芳香类酰氯选自对氯苯甲酰氯和苯甲酰氯中的至少一种，优选对氯苯甲酰氯。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述衍生反应在碱性条件下进行，所述衍生反应的时间为2～5min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，使用高效液相色谱对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测的波长为190～300nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在碱性条件下，向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯进行衍生，得到草铵膦氨基腈衍生物，反应结束后向反应体系中加水分散，过滤后，取上清液；

(2)使用高效液相色谱对所述上清液进行检测，以乙腈-磷酸水溶液为流动相，使用色谱柱和紫外检测器，对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯后，以2500转/min转速涡旋3min，使其混合均匀。

7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述流动相中，乙腈与质量浓度为0.01％的磷酸水溶液的体积比为(5～90):(10～95)，采用等度或梯度洗脱，流动相流速为0.5～1.5mL/min。

8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，选用的色谱柱为C₁₈柱或C₈柱，优选色谱柱型号为Agilent Eclipse Plus-C18，柱温为30℃，进样量为10μL。

9.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述紫外检测器的检测波长为240nm。

10.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述草铵膦氨基腈衍生物在0.05～2.0mg/mL的浓度范围内，峰面积与进样浓度呈现线性关系，相关系数r＝0.99865。