[发明专利]一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法

说明书

本发明提供了一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法，包括向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯进行衍生，得到草铵膦氨基腈衍生物，然后使用高效液相色谱对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测。本发明从大量芳香类酰氯和磺酰氯中选择了对氯苯甲酰氯，向含有‑NH₂基团的草铵膦氨基腈中引入了具有紫外吸收的官能团，可采用高效液相色谱法检测草铵膦氨基腈衍生物的含量。

技术领域

本发明涉及农药质量检测技术领域，具体涉及一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法。

背景技术

草铵膦氨基腈作为草铵膦的关键中间体，由于含有-OH、-CN及-NH₂，具有很强的离子性，再进一步水解成草铵膦。检测草铵膦氨基腈的含量对于草铵膦生产有重要的意义，其分子式为：C₅H₁₁N₂O₂P，分子量为162.1，结构式如下所示：

目前没有关于草铵膦氨基腈定量检测方法的现有技术。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法，所述方法在室温条件下5分钟内完成衍生反应，草铵膦氨基腈的检出限为0.05mg/mL。

为实现上述目的，本发明提供了一种草铵膦中间体草铵膦氨基腈的定量检测方法，包括以下步骤：

(1)向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯进行衍生，得到草铵膦氨基腈衍生物；

(2)使用高效液相色谱对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测。

优选地，步骤(1)中，所述酰氯选自芳香类酰氯和磺酰氯中的至少一种，更优选为芳香类酰氯。所述芳香类酰氯选自对氯苯甲酰氯、苯甲酰氯中的至少一种，特别优选对氯苯甲酰氯(p-chlorobenzoyl chloride，简称PCBC)。所述磺酰氯可以为对甲基苯磺酰氯。

优选地，步骤(1)中，所述衍生反应在碱性条件下进行，所述衍生反应的时间为2～5min。

优选地，步骤(2)中，使用高效液相色谱对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测的波长为190～300nm，优选240nm。

优选地，所述检测方法包括以下步骤：

(1)在碱性条件下，向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯进行衍生，得到草铵膦氨基腈衍生物，反应结束后向反应体系中加水分散，过滤后，取上清液；

优选地，向含有草铵膦氨基腈的水溶液中加入酰氯后，以2500转/min转速涡旋3min，使其混合均匀。

(2)使用高效液相色谱对所述上清液进行检测，以乙腈-磷酸水溶液为流动相，使用色谱柱和紫外检测器，对所述草铵膦氨基腈衍生物进行检测。

优选地，所述流动相中，乙腈与质量浓度为0.01％的磷酸水溶液的体积比为(5～90):(10～95)，采用等度或梯度洗脱，流动相流速为0.5～1.5mL/min。所述方法选用的色谱柱为常用的C₁₈柱或C₈柱，优选色谱柱型号为Agilent Eclipse Plus-C18(150×4.6mm)，柱温为30℃，进样量为10μL；

所述紫外检测器的检测波长为240nm。

所述草铵膦氨基腈衍生物的分子量为300，在0.05～2.0mg/mL的浓度范围内，峰面积与进样浓度呈现良好的线性关系，相关系数r＝0.99865。