[发明专利]一种基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成，

步骤1，合成侧链接枝甲基丙烯酰基团的Gel-MA：将明胶溶解，调节pH值，滴加甲基丙烯酸酐进行反应，终止反应后，将产物加入到冰乙醇中沉淀、离心，将离心后的产物溶解在水中，透析，冻干，得到Gel-MA；

步骤2，合成侧链接枝酰脲基嘧啶酮基团的Gel-UPY：将六亚甲基二异氰酸酯和2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到反应瓶中，惰性气体保护下冷凝回流反应，沉淀产物，减压抽滤，将得到的滤饼真空干燥得到2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮；惰性气体保护下将明胶溶解，得到明胶溶液，将所述2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶解得到2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶液，将所述2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶液加入到所述明胶溶液中，在室温下反应，将所得产物在异丙醇中沉淀离心，将离心后产物溶解，透析，冻干，得到Gel-UPY；

步骤3，将Gel-MA、Gel-UPY以及苯基-2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基磷酸锂依次溶解在水中配制为成胶溶液，其中，所述Gel-MA的质量分数为4~6%、所述Gel-UPY的质量分数为4~6%、所述苯基-2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基磷酸锂的质量分数为0.5~1 ‰，将所述成胶溶液置于冰箱中放置1~2 h后，从冰箱取出置于紫外灯下光照30~90秒，将得到的凝胶置于37 ℃中，得到冷冻大孔凝胶。

2.根据权利要求1所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述将明胶溶解，为将明胶溶解在磷酸盐缓冲液中，70℃加热搅拌溶解，所述明胶的质量体积分数以g:mL计为10 % 。

3.根据权利要求1或2所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述调节pH值，为45 ℃下用NaOH调节溶液pH为8.0。

4.根据权利要求1或2所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述滴加甲基丙烯酸酐进行反应，为滴加400 μL甲基丙烯酸酐反应1小时；所述终止反应，为加入40 mL的磷酸盐缓冲液终止反应。

5.根据权利要求1或2所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述将产物加入到冰乙醇中沉淀、离心，将离心后的产物溶解在水中，透析，为加入到500 mL经过-20 ℃预冷的冰乙醇中沉淀、离心，将离心后的产物溶解在水中，在3500Da的透析袋中透析。

6.根据权利要求1或2所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2中，将18 g六亚甲基二异氰酸酯和2 g 2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶加入到反应瓶中，在100 ℃、氮气保护下冷凝回流反应15小时后冷却至室温得到产物，使用正戊烷沉淀产物，减压抽滤后，将滤饼在50 ℃下真空干燥得到2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮。

7.根据权利要求6所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2中，在氮气保护、60 ℃搅拌条件下将2 g明胶溶于25 mL的无水二甲亚砜中，使明胶完全溶解得到明胶溶液，冷却至室温。

8.根据权利要求7所述的基于明胶衍生物冷冻大孔凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2中，将0.1 g 2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶解在5 mL无水DMSO中得到2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶液，逐滴将2（6-异氰酸酯六亚甲基碳酰胺）-6-甲基-4[1H]嘧啶酮溶液加入到明胶溶液中，在室温下反应24小时，反应结束后将所得产物在异丙醇中沉淀离心，将离心后产物溶解在去离子水中，在3500 Da的透析袋中透析，冻干后得到产物Gel-UPY。