[发明专利]一种沉积钨的金刚石粉以及复合铜粉的材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种在金刚石粉体上沉积钨的核壳材料的制备方法，包括：a，将金刚石粉体放入原子层沉积设备中，抽真空，设置温度为150～300℃，通入Si₂H₆；b，通入清扫气体吹扫过量的Si₂H₆及副产物；c，通入WF₆；d，通入清扫气体吹扫过量的WF₆及副产物；e，通入还原性前驱体；f，通入清扫气体吹扫过量的还原性前驱体及副产物；g，重复c～f步骤1～1000次，得到表面沉积钨的金刚石粉体核壳材料。使用本方法，金刚石粉体上的狭窄孔隙均可覆盖，通过控制沉积周期实现薄膜厚度的精确控制，涂层厚度达到纳米级别，同时，原子层间的原子依靠强烈的化学键连接，不会产生孔洞和裂隙，形成的涂层不易脱落，增强了金刚石与其他金属结合界面的润湿性。

技术领域

本发明涉及金刚石粉体材料技术领域，尤其涉及一种在金刚石粉体上沉积钨的核壳材料及其制备方法，以及该核壳材料复合铜粉的复合材料。

背景技术

金刚石是人类已知的最坚硬的材料，具有低摩擦系数、高导热性和稳定的化学性质。由于金刚石与金属基体之间的润湿性差，难以实现良好的界面结合。由高导热率的金刚石颗粒(TC，1300-2200Wm^-1K^-1)和高导电金属结合的金刚石/金属核壳材料的热导率与理论值相差甚远。解决上述问题一种有效办法是在金刚石表面镀上其他材料，导致金刚石颗粒表面发生变化，而不会显著改变金刚石的整体特性。钨与金刚石之间良好的亲和性使其成为一种适合镀在金刚石改性的金属材料。目前金刚石表面改性办法包括：扩散法、真空蒸镀、磁控溅射、电弧离子镀、磁控电弧复合镀、熔盐镀、(真空)化学气相沉积、电镀、化学镀、溶胶凝胶、激光脉冲沉积等。

中国专利申请CN102560455A提出一种制备超薄钨膜包覆金刚石的方法。首先，在冷浴锅中将钨粉与双氧水进行搅拌反应，再加入乙酸和乙醇对其进行24小时的老化处理得到钨溶胶。其次，将金刚石浸泡在上述钨溶胶，烘干后在700-950℃高温和H₂氛下进行微量碳化，得到钨膜包覆金刚石。钨膜包覆的厚度需要反复进行溶胶处理，干燥过程和最后的氢热还原，其中，通过精确控制溶胶浓度才可以控制膜的厚度。该方法操作步骤繁杂周期长，只能在小型实验室实现，操作过程易引入杂质且包覆的钨膜厚度也难以精确控制。中国专利申请CN106521451A提出采用化学气相沉积镀钨法，利用WF₆与H₂之间的还原生成钨沉积在金刚石表面，根据反应时间调节钨膜厚度，厚度无法达到纳米级别也无法精确控制。另外在中国专利CN105671542B提出一种金刚石熔盐镀钨的方法，将金刚石、含钨铵盐和熔盐用盐按比例混合球磨24-72小时，在高温处理得到镀钨金刚石，多次超声振动和蒸馏水煮沸除盐。该方法采用球磨混合，限制原料用量，且混合后的粉末易粘在玛瑙球表面造成浪费，而且镀钨金刚石表面粗糙，凹凸不平。

发明内容

鉴于目前在金刚石表面镀钨的方法仍存在的膜厚度不均匀性，不完整性，不易实现大规模批量生产等问题，发明人考虑到要改变金刚石的表面特征，要求尽可能最小厚度涂覆金刚石颗粒，保护层必须是无针孔的，因此为了解决上述问题，发明人采用原子层沉积(ALD)工艺在金刚石粉末上沉积钨涂层，具体如下。

一种在金刚石粉体上沉积钨的核壳材料的制备方法，采用原子层沉积工艺在金刚石粉体上沉积钨涂层，本制备方法包括以下步骤：

a，将金刚石粉体放入原子层沉积设备的反应腔体中，抽真空，设置反应温度为150～300℃，同时通入乙硅烷Si₂H₆对金刚石粉体表面进行处理；

b，通入清扫气体对过量的Si₂H₆及副产物进行吹扫；

c，以六氟化钨WF₆为W源前驱体，向反应腔体中通入WF₆；

d，通入清扫气体对过量的WF₆及副产物进行吹扫；