[发明专利]一种宽分布富锂锰基正极前驱体及其制备方法有效
申请号: | 202210760091.3 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN115028213B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 朱涛;朱用;王梁梁;陈磊;李佰康;顾春芳;沈枭;王静芳 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;南通金通储能动力新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G53/00;C01B25/37;H01M10/0525 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心代理有限公司 62100 | 代理人: | 赵红红 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分布 富锂锰基 正极 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种宽分布富锂锰基正极前驱体的制备方法,其特征在于,所述前驱体的化学式为NixMn1-xCO3+ yNi3(PO4)2,其中,0.1≤x≤0.4,0.04x≤y≤0.1x;所述前驱体的平均粒度D50为6~14μm,前驱体的径距span为1.1~1.5,所述前驱体的振实密度TD为1.8~2.0g/cm3;制备方法包括以下步骤:
步骤一、配制含镍锰混合盐溶液、碳酸钠溶液、稀盐酸溶液、磷酸钠溶液和氢氧化钠溶液;所述镍锰混合盐为氯化盐;
步骤二、在搅拌的条件下,将镍锰混合盐溶液、碳酸钠溶液和稀盐酸溶液并流泵入第一反应釜,控制反应温度为45~55℃、pH值为6.5~7.5制得1号浆料,反应过程中1号浆料由第一反应釜溢流到第二反应釜;
步骤三、在搅拌的条件下,向所述第二反应釜并流泵入磷酸钠溶液和氢氧化钠溶液,控制反应温度为65~75℃、pH值为8~9制得2号浆料;所述2号浆料溢流到提浓装置进行提浓,制得3号浆料;将所述3号浆料泵入第一反应釜,由此,所述第一反应釜、第二反应釜和提浓装置形成循环,至3号浆料的粒度D50达到目标粒度6~14μm时,停止反应;
步骤四、将所述1号浆料、2号浆料和3号浆料进行混合,先用纯水进行洗涤后离心,然后经过干燥过筛除铁工序,得到宽分布富锂锰基正极前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种宽分布富锂锰基正极前驱体的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述含镍锰混合盐溶液中的镍锰离子总量与碳酸钠总量的摩尔比为1:0.9-0.95。
3.根据权利要求1或2所述的一种宽分布富锂锰基正极前驱体的制备方法,其特征在于,所述含镍锰混合盐溶液中,镍锰离子摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种宽分布富锂锰基正极前驱体的制备方法,其特征在于:所述含镍锰混合盐溶液中的镍锰离子总量与步骤三中所述磷酸钠总量的摩尔比为1:0.1-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种宽分布富锂锰基正极前驱体的制备方法,其特征在于:步骤四中干燥温度为80~120℃。
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