[发明专利]一种维生素A中间体的制备方法

权利要求书

1.一种维生素A中间体五碳醛的制备方法，包括以下步骤：

(1)2-甲基-2-丁烯醛在催化剂和助剂存在下和NBS发生溴代反应，生成2-甲基4-溴-2-丁烯醛；催化剂为CuO，Cu₂O，Cu(OAc)₂，CuSO₄.5H₂O，Cu(NO₃)₂，CuCl₂和CuCl中的一种或多种；助剂选自苯磺酸类化合物；NBS和2-甲基-2-丁烯醛的摩尔比为(1～3)：1；

(2)2-甲基4-溴-2-丁烯醛与酰化试剂发生酯化反应，生成2-甲基-4-酰氧基-2-丁烯醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中催化剂和2-甲基-2-丁烯醛的质量比为(0.001-0.1)：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中助剂选自苯磺酸、对甲苯磺酸、对乙基苯磺酸、4-异丙基苯磺酸和对硝基苯磺酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，助剂和2-甲基-2-丁烯醛的质量比为(0.01-0.2)：1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)在溶剂中进行，溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、甲苯、二氯乙烷和二甲基亚砜中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，溶剂和2-甲基-2-丁烯醛的用量比为(1-10)L：1kg。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为30-120℃；反应时间为2-6h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酰化试剂是酸酐和/或酰氯。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸酐选自乙酸酐、丙酸酐和棕榈酸酐中的一种或多种，所述酰氯选自乙酰氯、丙酰氯和棕榈酰氯中的一种或多种。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，酰化试剂是乙酸酐和/或乙酰氯。

11.根据权利要求1、8-10任一项所述的制备方法，其特征在于，酰化试剂和2-甲基4-溴-2-丁烯醛的摩尔比为(1.5-4)：1。

12.根据权利要求1、8-10中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为60-150℃；反应时间为5-10h。