[发明专利]乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂及其制备方法有效
申请号: | 202210768373.8 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN114946866B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 曹立冬;陈慧萍;黄啟良;赵鹏跃;曹冲 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院植物保护研究所 |
主分类号: | A01N43/56 | 分类号: | A01N43/56;A01N25/28;A01P7/02 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 王道川 |
地址: | 100193 北京市海淀区圆*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙唑螨腈 聚氨酯 悬浮 及其 制备 方法 | ||
1.乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A:将乙唑螨腈原药加入到乙酸乙酯中,搅拌至混合均匀,得到混合分散液,然后向混合分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯,磁力搅拌至异佛尔酮二异氰酸酯完全分散到混合分散液中,得到油相;将乳化剂和分散剂加入到超纯水中,磁力搅拌至乳化剂和分散剂在超纯水中完全分散,得到水相;油相与水相的体积之比为1:4.2;水相中乳化剂的质量分数为2.38~11.90wt%,水相中分散剂的质量分数为0.23~11.90wt%;
步骤B:将油相滴入水相中,并采用高速剪切搅拌机进行搅拌,得到水包油溶液;异佛尔酮二异氰酸酯添加的质量为乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂的质量的2.5wt%;
步骤C:将水包油溶液转移至玻璃容器中,边搅拌边向水包油溶液中滴入三乙醇胺水溶液进行缩聚反应,滴加结束后,得到混合体系A;三乙醇胺水溶液中三乙醇胺的质量分数为10wt%;水包油溶液与三乙醇胺水溶液的质量之比为121:20~83:10;三乙醇胺水溶液在1~1.5 min内滴加完毕;
步骤D:将混合体系A缓慢升温后保温固化以便在混合体系A中形成乙唑螨腈聚氨酯微囊;固化结束后冷却至室温,得到混合体系B;将混合体系A以3~4℃/min的升温速率逐渐升温至60℃后保温固化4h;
步骤E:向混合体系B中加入增稠剂和防冻剂,并进行磁力搅拌,即得到乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂;
乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂中:乙唑螨腈的质量分数为3~10wt%,乙唑螨腈包封率为45~99wt%,增稠剂和防冻剂的质量分数均为0.1~0.3wt%;乙唑螨腈聚氨酯微囊中,乙唑螨腈的载药量为10~55wt%。
2.根据权利要求1所述的乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤A中,乳化剂为1601#,分散剂为聚乙烯醇,且聚乙烯醇的相对分子质量为70000~80000,醇解度为98.0~99.0%。
3.根据权利要求1所述的乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤B中,高速剪切搅拌机的搅拌速度为8000~12000rpm,搅拌时间为5min。
4.根据权利要求1所述的乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂的制备方法,其特征在于,步骤E中,增稠剂为黄原胶、淀粉或明胶中的一种或两种及两种以上的混合,防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或乙醇中的一种或两种及两种以上的混合;乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂中增稠剂和防冻剂的质量分数均为0.2wt%;磁力搅拌时间为30min;乙唑螨腈聚氨酯微囊悬浮剂中乙唑螨腈的质量分数为5wt%。
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