[发明专利]一种1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、将引发剂加入溶剂中，进行回流脱水，得到活化后的引发剂溶液；

b、向α-乙酰基-γ-丁内酯中加入所述活化后的引发剂溶液和甲醇，在-10℃～0℃下通入氯气，进行第一次氯代反应；然后升温至40℃-50℃，加入氯化氢水溶液进行反应，得到中间体M1溶液；

c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，升温至30℃-50℃，滴加所述中间体M1溶液进行环合反应，反应结束后静置分层，收集有机相；

d、将所述有机相干燥脱水后加入所述活化后的引发剂溶液和甲醇，在-10℃～0℃下通入氯气，进行第二次氯代反应，向得到的反应液中加入饱和食盐水充分混匀，静置分层，收集有机相进行减压蒸馏，得到的淡黄色油状物即为所述1-氯-1-氯乙酰基丙烷。

2.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述引发剂为过氧化环己酮、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰；

和/或步骤a中，所述溶剂为二氯甲烷或甲醇；

和/或步骤a中，所述引发剂和所述二氯甲烷的质量比为1:8-12；

和/或步骤a中，所述回流脱水的终点为回流液的含水量≤0.5％。

3.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述活化后的引发剂溶液中引发剂质量相当于所述α-乙酰基-γ-丁内酯的质量的0.3％-0.5％；

和/或步骤b中，所述甲醇的质量相当于所述α-乙酰基-γ-丁内酯的质量的5％-10％。

4.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述氯气的通入量为所述α-乙酰基-γ-丁内酯摩尔量的1-1.3倍；

和/或步骤b中，所述第一次氯代反应的时间为1-1.5h。

5.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述氯化氢水溶液的浓度为25wt.％-35wt.％；

和/或步骤b中，所述氯化氢水溶液中氯化氢的含量为为所述α-乙酰基-γ-丁内酯摩尔量的1-1.3倍；

和/或步骤b中，加入所述氯化氢水溶液后进行反应的时间为2-5h。

6.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为15wt.％-30wt.％；

和/或步骤c中，所述氢氧化钠水溶液和二氯甲烷的体积比为1-1.5：1；

和/或步骤c中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为所述中间体M1摩尔量的1-1.5倍。

7.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述活化后的引发剂溶液中的引发剂的质量相当于中间体M1的质量的0.3％-0.5％；

和/或步骤d中，所述甲醇的质量相当于中间体M1的质量的5％-10％。

8.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述氯气的通入量为中间体M1的摩尔量的1-1.3倍；

和/或步骤d中，所述第二次氯代反应的时间为1-1.5h。

9.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述饱和食盐水的加入体积为所述反应液体积的0.3-0.5倍。

10.如权利要求1所述的1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述减压蒸馏过程包括：在真空度为-0.08MPa～-0.09MPa下，先将所述有机相升温至30℃-40℃，蒸馏去除所述溶剂，然后继续升温至120℃-150℃，蒸馏至无馏分产出。