[发明专利]一种大麻二酚的特异性分离工艺在审
申请号: | 202210770116.8 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN115028517A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 李鹏;张晓臣;黄波;付东;杨帆;隋新;谢洋;赵笑蕾;刘佳莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院高技术研究院 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/23;B01D15/38;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 陈雪梅 |
地址: | 150020 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 特异性 分离 工艺 | ||
1.一种大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:大麻二酚的特异性分离工艺按照以下步骤进行:
一、使用冷浸提法对汉麻干燥的花和叶进行浸提,得到汉麻粗提液;
二、利用大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物对汉麻粗提液中的CBD进行吸附;
三、利用外加磁场作用将吸附CBD的大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物从汉麻粗提液中分离出来;
四、对吸附CBD的大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物进行洗脱,获得CBD粗提物;
五、再利用工业色谱对CBD粗提物进行精制,获得高纯度CBD。
2.根据权利要求1所述的大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:步骤一所述冷浸提法采用的浸提液为无水乙醇、甲醇或正丁醇。
3.一种大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:大麻二酚的特异性分离工艺按照以下步骤进行:
一、使用冷浸提法对汉麻干燥的花和叶进行浸提,得到汉麻粗提液;
二、利用大孔树脂或分子蒸馏设备对汉麻粗提液进行富集,得到纯度较高的CBD粗提物;三、利用大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物对CBD粗提物进行吸附;
四、利用外加磁场作用将吸附CBD的大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物从汉麻粗提液中分离出来;
五、对吸附CBD的大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物进行洗脱,获得高纯度CBD。
4.根据权利要求1所述的大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:步骤一所述冷浸提法采用的浸提液为无水乙醇、甲醇或正丁醇。
5.根据权利要求1所述的大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:步骤二所述大孔树脂为AB-8、D101、TP201、CAD40中的一种。
6.根据权利要求1或3所述的大麻二酚的特异性分离工艺,其特征在于:所述大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料的制备方法按以下步骤进行:
一、采用二元表面活性剂枝接修饰技术对Fe3O4磁粉进行无机流体化,得到水基磁性流体:
(1)向NaOH水溶液中通入氮气进行驱氧;再将FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O分别用去离子水溶解后,再混合,得到混合液A;在搅拌条件下,将混合液A滴加到NaOH水溶液中,升温至60~85℃保持反应40~45分钟,得到混合液B;
所述的NaOH水溶液的浓度为0.3~0.4g/mL;
所述的FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O的质量比为1:(1.8~2.1);
所述的混合液中FeCl2·4H2O的浓度为0.1~0.15g/mL;
(2)将混合液B的pH值调节为11~12,分5~6次加入表面活性分散剂Ⅰ,在温度为80~85℃的条件下持续反应10~20分钟,反应过程中持续通入氮气进行气氛保护,得到Fe3O4悬浮液;
所述的表面活性分散剂Ⅰ为乙氧基化烷基脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述FeCl2·4H2O与表面活性分散剂Ⅰ的质量比为1:(0.28~0.33);
(3)再将Fe3O4悬浮液的温度升到85~90℃,分3~4次加入表面活性分散剂Ⅱ,在85~90℃的条件下持续反应25~30分钟,得到水基Fe3O4磁性流体;
所述表面活性分散剂Ⅱ为十二烷基磺酸钠;
所述FeCl2·4H2O与表面活性分散剂Ⅱ的质量比为1:(0.08~0.12);
二、制备硅烷化的Fe3O4微球:
(1)称取低分子链有机溶液、水基Fe3O4磁性流体、氨水、硅烷偶联剂;
所述的水基Fe3O4磁性流体的固含量为5%~7%,固含量为5%~7%水基Fe3O4磁性流体与低分子链有机溶液的体积比为1:(4~10);
所述的氨水的质量百分浓度为25%~28%,氨水的加入量为乙醇-水溶液与水基磁性流体总体积的2%~2.5%;
所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷KH550;水基Fe3O4磁性流体中Fe3O4的质量与硅烷偶联剂的质量比为1:(1.1~3);
(2)将水基Fe3O4磁性流体加入到低分子链有机溶液中,以100~200转/分钟的速度搅拌15~20分钟,然后滴加氨水,滴加结束后升温至60~65℃,再加入硅烷偶联剂,以200~500转/分钟搅拌速度在60℃的条件下搅拌4~6小时;
所述的氨水的滴加速度为每分钟45~55滴;
(3)反应结束后分别用蒸馏水和甲醇洗涤,然后减压抽滤,放入真空烘箱烘干,得到硅烷化的Fe3O4微球;
三、制备吸附大麻二酚的磁性微球:
(1)称取大麻二酚、高分子吸附层功能单体、硅烷化的Fe3O4微球、胶黏剂、引发剂;
所述的高分子吸附层功能单体为N-乙烯基-N甲基脲啶咪唑氯盐、α-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、明胶中的任意两种;或者高分子吸附层功能单体为利用N-乙烯基-N甲基脲啶咪唑氯盐、α-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸苄基酯或甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐对明胶进行改性后形成的新的功能单体;
所述的胶黏剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种;
所述大麻二酚、高分子吸附层功能单体、硅烷化的Fe3O4微球、胶黏剂、引发剂之间的质量比为(2.5~3.5):(8~15):(8~15):(40~45):1;
(2)将大麻二酚、高分子吸附层功能单体加入到有机溶剂中,搅拌均匀,得到前体溶液A;
所述的有机溶剂为乙腈;
所述的前体溶液A中高分子吸附层功能单体的浓度为4~5g/L;
(3)再将硅烷化的Fe3O4微球分散到有机溶剂中,再加入胶黏剂和偶氮二异丁腈(ABIN),混合均匀,得到前体溶液B;
所述的前体溶液B中硅烷化的Fe3O4微球的浓度为3~7g/L;
所述的前体溶液B中胶黏剂的浓度为18~25g/L;
(4)再将前体溶液B倒入前体溶液A中,在N2氛围下、水浴温度为48~52℃的条件下反应23~25h,得到吸附大麻二酚的磁性微球;
四、壳层中大麻二酚的去除:
将吸附大麻二酚的磁性微球用甲醇与乙酸的混合溶液洗脱至完全脱除模板剂大麻二酚;再用甲醇洗至中性,在温度为50~60℃的真空干燥箱中干燥18小时,得到大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物材料。
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