[发明专利]一种大麻二酚的特异性分离工艺在审
申请号: | 202210770116.8 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN115028517A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 李鹏;张晓臣;黄波;付东;杨帆;隋新;谢洋;赵笑蕾;刘佳莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院高技术研究院 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/23;B01D15/38;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 陈雪梅 |
地址: | 150020 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 特异性 分离 工艺 | ||
一种大麻二酚的特异性分离工艺,涉及一种大麻二酚的特异性分离工艺。本发明大方法:汉麻冷浸提,利用大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物对进行吸附后利用磁场分离,最后进行洗脱和精制;或汉麻冷浸提,利用大孔树脂或分子蒸馏设备对汉麻粗提液富集,利用大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物吸附后利用磁场分离,最后进行洗脱。本发明利用大麻二酚特异性吸附磁性分子聚合物具有的特异性分离原理和磁性快速富集方式,降低现有工艺有机溶剂使用量,减少高值分离耗材使用,简化工艺操作,缩短工艺时间,降低生产设备要求,可明显的提高生产效率并降低生产成本,同时为CBD的提取及汉麻活性物的分离提出全新的方法路线。
技术领域
本发明涉及一种大麻二酚的特异性分离工艺。
背景技术
汉麻中的主要活性成分为大麻酚类化合物,目前已报道的大麻酚类化合物超过120 种。主要包括大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、大麻萜酚(CBG)、大麻环萜酚(CBC)等。20世纪40年代人们发现CBD不但能拮抗THC引发的精神活性,还具有抗癫痫、抗肿瘤、镇静催眠、抗抑郁、神经保护、抗痉挛、抗炎和抗焦虑等作用,有极佳的药用价值,在先关疾病的治疗领域具有重大意义。
由于CBD在植物体内含量很低,必须通过提取浓缩才能达到有效剂量。目前,汉麻活性物提取方法主要有浸渍法、回流法、微波提取法、超临界流体萃取法(SFE-CO2)、酶解法、离子液体萃取、微生物提取法等。在纯化工艺上,除国外部分企业及国内部分小规模实验使用分子蒸馏或固相萃取技术外,都需要使用萃取技术、色谱技术。
实际生产中主要提取工艺为溶剂法(浸渍法、回流法、微波提取法),CBD可以很好地溶于甲醇、乙醇、丙酮、正已烷等溶剂中,通过超声、微波辅助等方法可以实现CBD 的粗提。Kenneth等使用热化学法转化酸性大麻素,结合液-液萃取、层析技术和重结晶得到高纯90%以上的CBD。香港同盛实业有限公司以乙醇为提取剂,以正己烷-乙酸乙酯 -甲醇-水体系进行高速逆流色谱纯化,经浓缩、结晶和冻干,得到CBD。昆明医科大学第一附属医院用60%~70%乙醇溶液回流提取,浸膏加水调pH=11~12,回流提取后调为中性,再以氯仿-石油醚萃取,回收有机溶剂得CBD粗膏,使用乙醇-水体系洗脱的聚酰胺柱、氯仿-石油醚和氯仿-甲醇-四氢呋喃体系洗脱的氧化铝柱、甲醇-水体系洗脱的过氨基键合硅胶加压层析柱(或氰基键合硅胶柱、苯基键合硅胶柱)后,脱溶并使用丙酮溶解,以冰醋酸结晶,过滤,低温干燥得98%的CBD。中国农业科学院麻类研究所将使用正己烷- 乙酸乙酯(v/v=9∶1)的混合溶剂超声提取,与KOH溶液混合后萃取,静置,除中层沉淀相外,上层有机相和下层水相均含有CBD,分别旋干后水洗即得CBD,该方法简单且有较高的纯度(CBD纯度84%~90%)和较高的富集率(80%)。传统溶剂法提取结合层析技术,的优势在于设备要求低,工艺成熟稳定且成本较低,但是具有溶剂残留、溶剂使用量较大、后续纯化操作繁琐等问题。
SFE-CO2萃取或加压萃取等方法提取CBD具有低溶剂残留,提取效率和纯度高等优势,为了提高CBD的含量,还可以使用乙醇作为夹带剂,但是设备要求很高,不易产业化。Sebastián等,采用加压液体萃取(PLE)法,用乙醇在低压、100℃条件下,从脱脂大麻脱粒残渣中提取出了CBD,提取率较高。Leiman等使用2-丙醇和硬盖浓缩咖啡机,获得了快速提取CBD的方法,该方法更适用于联动GC-MS进行样品快速检测工作。开远伯盛科技有限公司、云南汉木森生物科技责任有限公司等,采用粉碎后的汉麻原料,利用SFE-CO2萃取,使用乙醇等作为夹带剂,高选择性提取CBD,再利用分子蒸馏,或大孔树脂、MCI树脂、C18、层析硅胶等为固定相,以乙醇-水等溶剂体系或超临界二氧化碳作为流动相、乙醇为夹带剂,分离纯化,最高可得到无THC且纯度大于 99%的CBD。Drinic等,对比了SFE-CO2萃取、亚超临界水萃取、索氏提取、水蒸馏等不同方法对CBD的提取效果,结果表明,SFE-CO2萃取物中CBD为71.84~163.11mg/g,索氏提取液中为64.40mg/g,优于其他方法。
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