[发明专利]一种镁合金微弧氧化膜致密化控制方法

说明书

本发明提供一种镁合金微弧氧化膜致密化控制方法，主要利用采用HIPIB(强流脉冲离子束)对镁合金微弧氧化膜进行辐照处理提高氧化膜的致密度，降低表面孔隙率，改善微弧氧化镁合金的耐腐蚀性能以及镁合金降解过程中氢气释放进程。

技术领域

本发明涉及材料表面改性技术领域，具体而言，尤其涉及采用强流脉冲离子束对镁合金微弧氧化膜致密化处理技术。

背景技术

镁合金微弧氧化膜因具有良好的生物相容性以及弹性模量更接近自然骨等优点，具有成为新型医用可降解植入材料的潜力。一方面弹性模量更接近自然骨可以在病人康复过程中起支撑保护受伤部位的作用，同时在康复后期可以使受伤部位的骨组织得到足够的力学刺激，避免不锈钢和钛基合金等永久植入体因弹性模量过高而产生应力遮挡效应发生骨质疏松等症状；另一方面镁合金能够在生理环境下以电腐蚀的方式自然降解，产物镁离子是人体必需金属元素之一，康复后自然降解可避免二次手术。作为植入体，氧化膜表层的疏松多孔结构有利于产生组织的内生长，使组织进入植入体表面，大大提高植入体与组织的结合强度和整合性能。经MAO技术处理镁合金与其他表面处理方法相比腐蚀速率可降低约10-40％在体外模拟体液环境中的寿命可达7周，但是为了使受伤的组织修复，镁合金植入体在体内至少需要稳定存在12周以上；同时，微弧氧化镁合金降解过程中会释放氢气，如果降解产物氢气的产生速率超过周围组织的清除速率，在伤口附近累积会延迟伤口愈合，造成组织坏死，更严重情况可能引起血管阻塞，危及病人生命。因此，经微弧氧化镁合金要成为新型可植入材料必须在满足耐蚀性的同时，还需考虑降解产物氢气的释放速率低于人体组织的清除速率。

镁合金微弧氧化膜层中存在的孔隙是腐蚀介质穿透氧化膜腐蚀基体的通道，因而氧化膜层的耐蚀性受微观结构及表面缺陷的影响较大，研究表明，膜层致密度越低、表面孔隙越多，氧化膜的耐蚀性越差。目前主要采用对氧化膜表面孔隙进行封闭处理的方法提高镁合金微弧氧化膜的耐蚀性能，由于自身工艺特点的限制，总存在改性效果有限或者改善耐蚀性的同时恶化了其他性能的问题。聚合分子，生物大分子逐层(layer by layer-LBL)自组装技术以及溶胶凝胶法进行封孔处理时，单层封孔对氧化膜耐蚀性改善作用有限，多层封孔又存在层间结合力较弱，膜层易于脱落的缺陷；后烘法虽有利于Mg(OH)₂向MgO转变，提高氧化膜的耐蚀性能，但又容易引起氧化膜内残余应力增加，产生裂纹；利用氧化膜表面孔隙，采用电沉积的方法在氧化膜表面制备羟基磷酸钙涂层，既能提高氧化膜耐蚀性，同时还改善氧化膜的生物活性，是一种较有希望的改性方法，但该方法对于氧化膜降解过程氢气释放速率过快问题仍无法解决。HIPIB具有超高温、超高压和强磁场等特性，在脉冲宽度1μs的瞬间完成高高能量密度(1-150J/cm²)沉积。远离平衡态的热效应和力学效应，导致辐照表面10^9-11K/s急剧升温和冷却，发生熔化、气化和烧蚀，以及瞬间热膨胀、气化和烧蚀反冲引起的冲击应力波，造成材料表层成分、组织与性能的显著变化。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种镁合金微弧氧化膜致密化方法。本发明主要利用采用HIPIB对镁合金微弧氧化膜进行辐照处理提高氧化膜的致密度，降低表面孔隙率，改善微弧氧化镁合金的耐腐蚀性能。

本发明采用的技术手段如下：

一种镁合金微弧氧化膜致密化方法，包括以下步骤：

步骤一，在室温下直接辐照方式进行，根据微弧氧化镁合金在人体中的植入位置确定镁合金微弧氧化膜致密化要求，选择适当的辐照强度和辐照次数；

步骤二，抽真空，确定辐照强度与阳极表面距离的关系；将辐照强度测量装置Faraday杯(法拉第杯)正对离子源阳极放置；关闭真空室，并用真空泵将真空室内真空度控制在0.8-1.1×10^-2Pa；连续改变Faraday杯与阳极表面的距离，获得离子束流强度与阳极表面距离的对应关系；