[发明专利]一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法在审
申请号: | 202210774754.7 | 申请日: | 2022-07-01 |
公开(公告)号: | CN115093529A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 李光 | 申请(专利权)人: | 安徽恒光聚氨酯材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/24 | 分类号: | C08G18/24;B01J31/02;C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 北京知果之信知识产权代理有限公司 11541 | 代理人: | 苏利 |
地址: | 247100 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 效果 辛酸 复合 制备 方法 | ||
1.一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将双吗啉基乙基醚和溴代正丁烷混合反应制备中间体;
S2向步骤S1制备得到的中间体中加入硫酸,反应得到混合物;
S3取没食子酸粉末和正辛醇混匀后再向其中加入步骤S2制备得到的混合物,加热反应,将产物析晶得到白色晶体,再抽滤干燥得到没食子酸正辛酯;
S4将步骤S3制备得到的没食子酸正辛酯与辛酸亚锡按照质量比2~3:9~13的比例混合即得辛酸亚锡复合剂。
2.如权利要求1所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将双吗啉基乙基醚和溴代正丁烷按照摩尔比1:2~4混合,持续通入氮气保护,于20~25℃下搅拌10~12h,再过滤得到白色固体,将白色固体溶于无水乙醇中,在90~95℃下减压旋蒸除去无水乙醇,最后使用乙酸乙酯与石油醚各洗涤2~3次后,于70~80℃下真空干燥5~7h得到中间体;
S2向步骤S1制备得到的中间体在氮气保护下加入75~80wt%硫酸水溶液,在20~25℃下搅拌10~12h;再分别用乙酸乙酯和石油醚各洗涤2~3次后于50~60℃下真空干燥6~8h,冷却到室温,得到混合物;
S3取没食子酸粉末和正辛醇混匀后再向其中加入步骤S2制备得到的混合物,在50~65℃下加热60~80min,减压旋蒸除去过量的正辛醇,残留物用90~95wt%乙醇水溶液溶解后再次旋蒸至残留物体积的1/8~1/5得到浓缩液,取浓缩液再加入3~8倍体积的超纯水放入0~4℃下析晶20~24h得到白色晶体,再抽滤2~3次后于﹣40~﹣30℃下冷冻干燥7~8h得到没食子酸正辛酯;
S4将步骤S3制备得到的没食子酸正辛酯与辛酸亚锡按照质量比2~3:9~13的比例混合即得辛酸亚锡复合剂。
3.如权利要求2所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中白色固体与无水乙醇的添加比为1:5~10g/mL。
4.如权利要求2所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中的中间体与硫酸水溶液的质量比为1:2~3。
5.如权利要求2所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中正辛醇与没食子酸粉末的质量比为15~28:1。
6.如权利要求2所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述混合物的添加量为正辛醇与没食子酸粉末总质量的3~6%。
7.如权利要求2所述的抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中残留物与乙醇水溶液的体积比为1:6~8。
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