[发明专利]一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法，以没食子酸和正辛醇为原料，再加入用双吗啉基乙基醚制备得到的催化剂，在该催化剂的作用下，形成了一种具备强抗氧化性的没食子酸正辛酯。然后将没食子酸正辛酯与辛酸亚锡复配，共同用于聚氨酯的制备，解决了辛酸亚锡不稳定的问题，还增强了辛酸亚锡的催化效果。

技术领域

本发明涉及聚氨酯制备领域，具体涉及一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法。

背景技术

聚氨酯全称为聚氨酯甲酸酯，一般是由多异氰酸酯和多元醇反应制得。从分子结构上看，聚氨酯大分子链段相区分为软段相区和硬段相区，软段是由低聚物多元醇组成，硬段是由异氰酸酯、扩链剂和交联剂组成，软段相区和硬段相区之间既会产生微观的相分离，又存在氢键等分子间相互作用力，链段之间还可能产生物理交联结构，都构成了材料内部复杂的网络体系，聚氨酯材料因此具有更为优异的力学性能、耐磨性等性能。

聚氨酯制品成型方法简单，配方可调节范围较宽，制品性能可控，因此被用来制作各种高分子材料，例如发泡材料、水性涂料、弹性体、浆料、氨纶、密封胶等，在众多的高分子材料中，聚氨酯材料的品种最多，相比于其他材料其用途最广，是现如今发展最快的一种有机合成材料。可广泛应用于轻工、石化、能源、军工等国民经济各个领域。

聚氨酯的合成可以通过加催化剂来控制反应速率，从而控制聚氨酯的分子量和分子量分布，在反应过程中，剧烈反应放热会导致多元醇的损失，反应不完全，通过调节二元醇和二元酸的比例、使用阶梯式升温工艺以及选择特定的催化剂也是控制反应进程的重要途径。用于酯化反应的催化剂种类繁多，有锡系、锑系和钛系等。传统的聚酯树脂合成工艺，通常采用有机锡化合物作为酯化催化剂。有机锡化合物由碳元素和锡元素直接结合形成金属有机化合物，作为催化剂时副反应少，不影响产品的纯度和品质等特性，催化效果好，而且有机锡催化剂具有热稳定性和无腐蚀性，反应结束不用分离，不需要后处理，方便生产，还可以大大缩短工艺周期。而辛酸亚锡就是一种广泛应用的一种传统高效有机锡催化剂。

中国专利CN 105237729 A公开了一种耐磨蚀聚氨酯材料，其原料包括：聚四氢呋喃醚二醇、二甲基联苯二异氰酸酯、二羟甲基丁酸、三异丙醇胺、对苯二酚二羟乙基醚、纳米二氧化钛、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和辛酸亚锡；其中，在耐磨蚀聚氨酯制备过程中，取干燥后的聚四氢呋喃醚二醇，升温，滴加二甲基联苯二异氰酸酯溶液，保温搅拌，升温，滴加二羟甲基丁酸溶液，保温搅拌，降温，滴加三异丙醇胺溶液和对苯二酚二羟乙基醚溶液，保温搅拌，提纯得到中间物料；通入氮气，取中间物料溶液，加入辛酸亚锡，升温，滴加改性纳米二氧化钛溶液，保温搅拌，提纯得到耐磨蚀聚氨酯材料。该发明耐磨性好、耐腐蚀性好、机械性能高。但现有技术中，辛酸亚锡在酸性和碱性水溶液中均容易水解，稳定存在的pH值范围较小，并且容易被空气中的氧和其他氧化剂氧化分解，因此还需加入相应的抗氧化性物质与其复配使用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法，技术方案如下：

一种抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法，包括下述步骤：

S1将双吗啉基乙基醚和溴代正丁烷混合反应制备中间体；

S2向步骤S1制备得到的中间体中加入硫酸反应得到混合物；

S3取没食子酸粉末和正辛醇混匀后再向其中加入步骤S2制备得到的混合物，加热反应，将产物析晶得到白色晶体，再抽滤干燥得到没食子酸正辛酯；

S4将步骤S3制备得到的没食子酸正辛酯与辛酸亚锡按照质量比2～3：9～13的比例混合即得辛酸亚锡复合剂。

具体的，所述抗氧化效果强的辛酸亚锡复合剂的制备方法，包括下述步骤：