[发明专利]一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法有效
申请号: | 202210786330.2 | 申请日: | 2022-07-04 |
公开(公告)号: | CN115109361B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 胡少鹏;邱惠平 | 申请(专利权)人: | 安徽美凯澳新型材料有限公司 |
主分类号: | C08L27/18 | 分类号: | C08L27/18;C08L79/08;C08K3/38;C08K9/06 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 245200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 乙烯 耐高温 垫片 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:包括以下重量份的原料:聚四氟乙烯树脂粉15-25份、超支化聚酰亚胺粉4-9.5份、改性氮化硼粉1-2.7份;
所述超支化聚酰亚胺粉包括以下步骤制成:
将1,6-己二胺和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后,然后氮气保护、60-70℃下,缓慢滴加偏苯三酸酐的N-甲基吡咯烷酮溶液,滴加完全后,继续搅拌反应2-3h,然后加入甲苯,升温至140-150℃,回流脱水反应6h,蒸出甲苯,冷却,倒入冷水中沉析,再经水洗、重结晶、干燥,得酰亚胺二羧酸,其中,1,6-己二胺、偏苯三酸酐的摩尔比为1:2;
将酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇、对甲苯磺酸和二甲基乙酰胺混合均匀,然后用冷凝水控制反应体系温度为90-100℃,搅拌直至无水产生,降温减压旋蒸,加入含有甲基丙烯酸和对甲苯磺酸的四氢呋喃溶液,加热至回流,并反应2-3h,停止反应,降温减压旋蒸,球磨,得超支化聚酰亚胺粉;
所述接枝硅氧烷三元醇包括以下步骤制成:
将季戊四醇、无水氯化铝和乙酸乙酯混合后,氮气保护下,加热至60-65℃,然后缓慢滴加3-氯丙基三甲氧基硅烷,加完后,搅拌20-30min,最后加热至回流,并维持回流反应3-5h,过滤,减压旋蒸,得接枝硅氧烷三元醇;
所述改性氮化硼粉包括以下步骤制成:
将氮化硅粉体加入乙酸乙酯溶液中,并超声分散15-25min,然后搅拌下,加热至70-75℃,然后加入改性剂和三乙胺,通氮气保护,并搅拌反应3-4h,降至室温,抽滤,干燥,球磨,得改性氮化硼粉。
2.根据权利要求1所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:所述酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇、甲基丙烯酸的质量比为11:18:7.2-7.5,首次加入对甲苯磺酸的质量为酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇总质量的1-3%,再次加入对甲苯磺酸的质量为甲基丙烯酸质量的5-7%。
3.根据权利要求1所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:所述季戊四醇、3-氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.85-0.98。
4.根据权利要求1所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:所述氮化硅粉体、乙酸乙酯溶液、改性剂、三乙胺的用量比为1g:15-29mL:0.2-0.5g:0.05-0.1g。
5.根据权利要求1所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:所述改性剂为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环氧丙酯和KH-570按照质量比10:5-8:1-3混合在有机溶剂中经引发剂和链转移剂作用下经聚合反应形成。
6.根据权利要求5所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片,其特征在于:所述聚合反应的温度为55-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于四氟乙烯的耐高温垫片的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将聚四氟乙烯树脂粉、超支化聚酰亚胺粉和改性氮化硼粉经搅拌混合均匀后,得混料粉,将混料粉倒入模具中,经排气、冷压成型,再经烧结,得粗品,粗品经修边、打磨,得基于四氟乙烯的耐高温垫片。
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