[发明专利]一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述基于四氟乙烯的耐高温垫片包括以下原料：聚四氟乙烯树脂粉、超支化聚酰亚胺粉和改性氮化硼粉。所述超支化聚酰亚胺粉为一种双键封端的超支化聚酰亚胺，与聚四氟乙烯良好的相容性，其封端的双键可与聚四氟乙烯中的双键发生交联，配合其超支化结构，促进垫片材料中形成互穿网络结构，抗压垫片的抗压缩蠕变性和回弹性；所述改性氮化硼粉为表面接枝有改性剂的分子链，即含有硅氧烷链、聚丙烯酸酯链和双键，使所得垫片中形成均匀且稳定的导热网，提高垫片的导热性。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法。

背景技术

聚四氟乙烯具有高度的化学稳定性，优异的耐高低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，极强的耐绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，被广泛地应用在化学，工业，医学等领域。但是，普通的聚四氟乙烯垫片产品存在热导率低、抗压缩蠕变性差、回弹性差的缺点，在受到载荷的长期作用和循环作用时，尺寸稳定性较差，严重制约其的发展。为此，提高聚四氟乙烯的热导率、抗压缩蠕变性、回弹性，一直是聚四氟乙烯材料研究的重点。

如中国专利CN202111166144.0公开的改性聚四氟乙烯密封垫片制作方法及密封垫片，其中，改性聚四氟乙烯密封垫片包括悬浮聚四氟乙烯树脂、二硫化钼、碳纤维、聚苯硫醚、氧化铝，采用增强填料对聚四氟乙烯进行填充改性，以提高聚四氟乙烯密封垫片的抗蠕变松弛能力，从而改善和克服了纯的聚四氟乙烯的缺陷。但是，该专利中增强填料与聚四氟乙烯基料间的相容性差，增加了改性聚四氟乙烯密封垫片的加工难度。

因此，本发明提供了一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于四氟乙烯的耐高温垫片及其制备方法，以解决现有聚四氟乙烯垫片的热导率低、抗压缩蠕变性差、回弹性差的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于四氟乙烯的耐高温垫片，包括以下重量份的原料：聚四氟乙烯树脂粉15-25份、超支化聚酰亚胺粉4-9.5份、改性氮化硼粉1-2.7份。

进一步地，所述超支化聚酰亚胺粉包括以下步骤制成：

A1、将1,6-己二胺和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，然后氮气保护、60-70℃下，缓慢滴加偏苯三酸酐的N-甲基吡咯烷酮溶液，滴加完全后，继续搅拌反应2-3h，然后加入甲苯，升温至140-150℃，回流脱水反应6h，蒸出甲苯，冷却，倒入冷水中沉析，再经水洗、重结晶、干燥，得酰亚胺二羧酸，其中，1,6-己二胺、偏苯三酸酐的摩尔比为1:2；

A2、将季戊四醇、无水氯化铝和乙酸乙酯混合后，氮气保护下，加热至60℃，然后缓慢滴加3-氯丙基三甲氧基硅烷，加完后，搅拌20-30min，最后加热至回流，并维持回流反应3-5h，过滤，减压旋蒸，得接枝硅氧烷三元醇，其中，季戊四醇、3-氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:0.85-0.98；

在上述反应，利用季戊四醇中的羟基和3-氯丙基三甲氧基硅烷中的氯的取代反应，得接枝硅氧烷三元醇；

A3、将酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇、对甲苯磺酸和二甲基乙酰胺混合均匀，然后用冷凝水控制反应体系温度为90-100℃，搅拌直至无水产生，降至60℃减压旋蒸，加入含有甲基丙烯酸和对甲苯磺酸的四氢呋喃溶液，加热至回流，并反应2-3h，停止反应，降至30℃减压旋蒸，所得物球磨，得超支化聚酰亚胺粉，其中，酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇、甲基丙烯酸的质量比为11:18:7.2-7.5，首次加入对甲苯磺酸的质量为酰亚胺二羧酸、接枝硅氧烷三元醇总质量的1-3％，再次加入对甲苯磺酸的质量为甲基丙烯酸质量的5-7％。