[发明专利]一种千金藤素的提取制备方法

权利要求书

1.一种采用山乌龟提取制备千金藤素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料提取：将山乌龟药材粉碎，加入10-40％酸性乙醇-水溶液回流提取2-3次，过滤并合并滤液，减压蒸馏除去乙醇后，采用大孔树脂富集，用醇溶液进行洗脱，收集醇洗液并浓缩得到原料提取液；(2)萃取：取原料提取液，加水稀释后量取等体积乙酸乙酯萃取1-3次，弃乙酸乙酯层，水层用氢氧化钠调节pH至8-9，再加入等体积乙酸乙酯萃取2-3次，合并乙酸乙酯层并浓缩备用；(3)硅胶柱层析：取浓缩后的乙酸乙酯萃取液，加入硅胶均匀拌样、烘干后，将样品加入硅胶柱层析中，用石油醚-乙酸乙酯-氨水体系梯度洗脱，通过薄层色谱进行监控，收集千金藤素流份，浓缩得到千金藤素粗品；(4)重结晶：将层析得到的千金藤素粗品，分别加入乙醇加热溶解，放置结晶，得到的晶体重复本步骤操作2-3次得结晶的千金藤素。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，回流提取时10-40％酸性乙醇-水溶液中所采用的酸的质量浓度为0.5％，10-40％酸性乙醇-水溶液的加入量为山乌龟药材质量的6-8倍。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述10-40％酸性乙醇-水溶液中的酸为盐酸或硫酸。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述大孔树脂为D101或AB-8。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇溶液为60％-90％甲醇或乙醇。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅胶柱层析装柱料为100-200目硅胶。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，拌样硅胶与装柱硅胶比例为1:3或1:5。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨水为0.1-0.2％氨水，由0.1-0.2体积份25％浓氨水与100体积份水配制而成；所述薄层色谱的薄层展开剂为6.8:3.2:1的正己烷/乙酸乙酯/甲醇，所述薄层色谱的显色剂为改良碘化铋钾。