[发明专利]一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法有效

专利信息
申请号: 202210791863.X 申请日: 2022-07-05
公开(公告)号: CN114989042B 公开(公告)日: 2023-09-05
发明(设计)人: 王利国;徐爽;曹妍;李会泉;郑征 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C07C269/04 分类号: C07C269/04;C07C271/20;B01J23/83;B01J23/10
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王艳斋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基甲酸酯 催化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法,其特征在于,所述催化合成方法包括:

将羰化剂、醇和戊二胺和稀土基催化剂混合搅拌后进行反应,得到戊二氨基甲酸酯;

所述稀土基催化剂为三金属复合氧化物MaAlbRc-LDO:

其中,M代表Mg、Ca、Fe、Ni或Co中的任意一种,R代表稀土元素Ce或La中的任意一种;a、b、c分别代表M、Al和R原子摩尔组成比例,并且a:(b+c)=(2-5):1,b:c=1:(0.1-10);

所述羰化剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或氨基甲酸甲酯中的任意一种;

所述催化剂的制备方法包括以下步骤:

(1)将M源、铝源、R源和水混合,得到混合溶液;

(2)将碱溶液与所述混合溶液滴加至预置水中,控制体系pH值,晶化反应后,固液分离以及焙烧得到所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醇包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述戊二胺与羰化剂的摩尔为1:(2~30)。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述戊二胺与醇的摩尔比为1:(2~60)。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂与戊二胺的质量比为(0.01~0.5):1。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为60~210℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为0.5~10h。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述M源包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、醋酸镁、硝酸钙、氯化钙、醋酸钙、硝酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸铁、醋酸亚铁、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述R源包括硝酸铈、氯化铈、醋酸铈、硝酸镧、氯化镧或醋酸镧中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述铝源包括氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的任意一种或至少两种的组合。

11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中溶质与水的质量比为1:(8~50)。

12.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述将溶液中碱与水的质量比为1:(4~100)。

13.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或一水合氨中的任意一种或至少两种的组合。

14.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述控制体系pH值至8~11。

15.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应的温度为60~80℃。

16.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应的时间为4~24h。

17.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应在搅拌下进行,所述搅拌的速率为100~600rpm。

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