[发明专利]一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法有效
申请号: | 202210791863.X | 申请日: | 2022-07-05 |
公开(公告)号: | CN114989042B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 王利国;徐爽;曹妍;李会泉;郑征 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20;B01J23/83;B01J23/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基甲酸酯 催化 合成 方法 | ||
1.一种戊二氨基甲酸酯的催化合成方法,其特征在于,所述催化合成方法包括:
将羰化剂、醇和戊二胺和稀土基催化剂混合搅拌后进行反应,得到戊二氨基甲酸酯;
所述稀土基催化剂为三金属复合氧化物MaAlbRc-LDO:
其中,M代表Mg、Ca、Fe、Ni或Co中的任意一种,R代表稀土元素Ce或La中的任意一种;a、b、c分别代表M、Al和R原子摩尔组成比例,并且a:(b+c)=(2-5):1,b:c=1:(0.1-10);
所述羰化剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或氨基甲酸甲酯中的任意一种;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将M源、铝源、R源和水混合,得到混合溶液;
(2)将碱溶液与所述混合溶液滴加至预置水中,控制体系pH值,晶化反应后,固液分离以及焙烧得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醇包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述戊二胺与羰化剂的摩尔为1:(2~30)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述戊二胺与醇的摩尔比为1:(2~60)。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂与戊二胺的质量比为(0.01~0.5):1。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为60~210℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为0.5~10h。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述M源包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、醋酸镁、硝酸钙、氯化钙、醋酸钙、硝酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸铁、醋酸亚铁、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述R源包括硝酸铈、氯化铈、醋酸铈、硝酸镧、氯化镧或醋酸镧中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述铝源包括氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中溶质与水的质量比为1:(8~50)。
12.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述将溶液中碱与水的质量比为1:(4~100)。
13.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或一水合氨中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述控制体系pH值至8~11。
15.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应的温度为60~80℃。
16.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应的时间为4~24h。
17.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述晶化反应在搅拌下进行,所述搅拌的速率为100~600rpm。
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